主题：【求助】新手要做白酒分析,领导选择面积内标法,可我啥都不懂,帮帮我啊

原文由 gumei317 发表:
给了我个白酒标样 我在论坛上混了好久才明白 那个是叫混标还是混样的 晕我又忘记了 而且里面还有内标 乙酸正丁酯 奇怪的是后面的峰还有个异戊醇后面也标个内标 我就不懂了 是多内标吗 而且后面给的数字没单位 我不知道是啥领导也不知道 各位有经验的告诉我哇

还给了个乙酸正丁酯的标准品 他希望我能分析出一个白酒样品里面所有成分的含量

我学习了半天内标法 可还是无从下手

请专家给我个实验计划吧 帮我理个头绪 谢谢了啊

急

你是要做什么呀？成分分析？辨别真假？还是要分析出里面的各组分含量？

白酒里的所有成分吗？那可近百种呢，你们用什么柱子？我这有个方法你可以参考下：
浓香型白酒分析；
DM-WAX 柱  30mX0.25mmX0.25um
柱温：37度（2min)--70度，3度/min；7度（1min）--130度，6度/min；130度--220度，10度/min；220度（10min）
载气：N2
进样 260度 分流 30：1
检测器： FID .260度

原文由 gumei317 发表:
给了我个白酒标样 我在论坛上混了好久才明白 那个是叫混标还是混样的 晕我又忘记了 而且里面还有内标 乙酸正丁酯 奇怪的是后面的峰还有个异戊醇后面也标个内标 我就不懂了 是多内标吗 而且后面给的数字没单位 我不知道是啥领导也不知道 各位有经验的告诉我哇

还给了个乙酸正丁酯的标准品 他希望我能分析出一个白酒样品里面所有成分的含量

我学习了半天内标法 可还是无从下手

请专家给我个实验计划吧 帮我理个头绪 谢谢了啊

急

你那个白酒标样是混合标样。除乙酸正丁酯外有另一内标，即多内标。不知你用什么柱子和条件？

下面是个转发单内标的例子（可能与你的柱子和条件不同）。多内标中每个内标用于不同的组分计算，如乙酸正丁酯用于酯类的计算。

定量计算方法可参考yuen72老师的”线上讲座第十一期：气相色谱定量方法“里面讲的很详细。

http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090403/1819316/

    DNP 柱直接进样法测定白酒中主要醇、酯成份

1 样品的配制
●2%内标的配制：
吸取 2mL 的内标--乙酸正丁酯于1OOmL 的容量瓶中，(因内标物易挥发，可在瓶内先放少量酒精)，用55%-60%的乙醇定容。
●1-2%标样的配制:
分别吸取乙醛、甲醇、正丙醇、仲丁醇、乙缩醛、正丁醇、异戊醇、(正己醇)、(糠醛)各lmL，乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯、乙酸异戊酯)各2mL 一起加入1OOmL 容量瓶中，用55%-60%（V/V）的乙醇定容，混匀后组成标样。(在容量瓶中先加少许乙醇，以防挥发)
●混标的配制:
分别用移液管吸取标样lOmL 和内标5mL，用55%-60%（V/V）的乙醇定容到1OOmL，混匀后（可分装）待用。
混标中各组分i 及内标含量计算公式:
mi=ci×Vi×di×lO00
ms=cs×Vs×ds×lO00
式中:mi/ms—混标中各组分i/内标的含量(mg/l0OmL);
ci/cs—混标中各组分i/内标的浓度(V/V)
Vi/Vs—混标中各组分i/内标的体积(mL) ;
di/ds—混标中各组分i/内标的密度(g/mL) ;
1000—算成以mg 为单位的系数。
例:计算混标中正丁醇的含量 m_正丁醇=1%×lOml×0.809g/ml×lO00=80.9mg/100ml 混标样
计算混标中乙酸乙酯的的含量 m_乙酸乙酯=2%×lOml×0.809g/ml×lO00=179.6mg/100ml 混标样
计算混标中内标--乙酸正丁酯的含量 ms=2%×5ml×0.882g/ml×lO00=88.2mg/100ml 混标样
注：你已购买己配制好的混标，不用配制了。这里是个例子罢了。
●酒样和内标混合样的配制:在酒样中加入2%内标0.2mL，配成 lOmL的酒样溶液，混匀后待用。
酒样内标含量计算公式同上。
即: ms=2%×0.2ml×0.882g/ml×lO00×100/10=35.28mg/100ml 酒样
在酒样中直接加入内标的方法：
在酒样中加入lOμL 的内标物，配成 25ml 的酒样。
酒样内标含量计算公式:
ms=(Vs/l00O) ×ds×lOOO×lO0/25=4×Vs×ds
即: ms=4×lO×0.882=35.28mg/lOOml 酒样
式中: ms—就中内标物的含量(mg/lOOml) ;
Vs/l000—内标的纯体积(μl 换算成以ml 为单位的系数)
ds—内标的密度(g/ml) ;
1000—换算成以mg 为单位的系数;
100/25—换算成以1OOml 计算的系数。
注:也可在 1OOml酒样中加4OμL的内标物，或lOml酒样中加 4μL 的
内标物。记住加入内标的量要非常准确。有电子天平的厂家可采用称重法加入，计算值更精确。
2 色谱操作条件的选择
色谱仪：GC-2000A 型气相色谱仪(上海计算所色谱)，配FID 检测器;
数据处理机：CMDC-21B 色谱工作站/CDMC-25 型台式工作站;
色谱柱：DNP 混合柱(邻苯二甲酸二壬酯20%固定液，吐温-60 70%作
减尾剂，载体为白色硅藻土Chromosorb W-HP)
不锈钢柱，Φ3×2m；
柱 温：90℃~100℃；
汽化室温度：120℃~140℃；
检测器温度：120℃~140℃；
载 气 流速: 高纯氮20~30mL/min；
氢 气 流速：40~60mL/min；
空 气 流速：200~600mL/min；
检测器灵敏度：108;
进样量：0.4uL~luL。
3 定性定量分析
●定性分析：用标样测定各组分的保留时间，将测出的酒样中的各组分与标样对照，相同的保留时间作为定性的主要因素。
●定量分析:采用内标法计算。将乙酸正丁酯作为内标物。
A.求定量校正因子
先进标样，得出各组分的保留时间和峰面积。根据定量校正因子的计算公式:
fi = (As×mi)/(Ai×ms)
其中;
Ai,As--分别为组分i 和内标物s 的峰面积;
mi,ms--分别为组分i 和内标物s 的含量。
然后根据数据处理机的报告，编制峰鉴定表，将各组分的保留时间和含量输入，术出各组分的定量校正因子。
B.计算酒样中醇酯的含量
根据公式：fi = (As×mi)/(Ai×ms)
推导出： mi = (As×fi)/(Ai×ms)
其中:
Ai,As--分别为组分i 和内标物s 的峰面积;
fi—组分i 的定量校正因子；
ms--酒样中内标物的含量（mg/100ml）
(ms=4×lO×0.882=35.28 mg/100ml 酒样)

我一直有个疑问，做白酒的话组分那么多，同时做的话一种内标行吗？

原文由 lpr20 发表:
我一直有个疑问，做白酒的话组分那么多，同时做的话一种内标行吗？

白酒里面的成分太复杂，填充柱直接进样能测得成分有限，一般单内标可以照顾到主要的酯类，醇类和几个醛。毛细管柱极性柱和氰基柱可测的成分多一点。当然，白酒提取物的会更复杂，约几百种成分。可考虑多内标，如酯用酯内标，酸用酸的内标等，不同段用不同内标，这样定量会更准确点。

楼主的混标里面应该附一各个成分（包括内标物）的清单，里面会有名称，含量等信息。甚至会附有适用测定方法等。能告诉我第二个内标是什么吗？

同时加二个内物也不奇怪啊！
你找一本色谱分析的书籍看一下，一般都会有内标法的介绍。

热泪盈眶 终于找到个实验过程
我左思右想老师11期里面标样+内标跟我的有什么关系 原来是已经加好了 那老师还介绍了内标曲线法 我这里需要吗?
另外我看的半懂 允许我再仔细研究研究再问问题 真的好激动 谢谢大家

原文由 jimzhu 发表:
楼主的混标里面应该附一各个成分（包括内标物）的清单，里面会有名称，含量等信息。甚至会附有适用测定方法等。能告诉我第二个内标是什么吗？

俺在上面提到了 是异戊醇 的确有个组分表 但没单位 我贴给你看看吧 帮我分析分析
我也终于明白了 原来不同内标是为了鉴定不同种类更精确
白酒组分表
白酒组分表

另外我才明白 由于我的知识匮乏 给了3个白酒标样 我打开了2个 现在都蒸发了 就剩下一个了...而可怜的乙酸丁酯是一点都没了...
怎么跟领导开口再要啊