主题：【求助】有谁会自己配制卡尔费休试剂！

还没听说谁自己配过，比较难配。220应该是国产的吧。进口的更贵。
卡尔菲休试剂分为容量法试剂和电量法试剂。容量法又有单组分和双组分的不同。电量法有阳极液和阴极液。基本配比是碘，SO2，RN，和甲醇。

卡尔—费休法
　　众所周知，卡尔费休法是测定各种物质中微量水分的一种方法，这种方法自从1935年由卡尔费休提出后，一直采用I2、SO2、吡啶、无水CH3OH（含水量在0.05%以下）配制而成，并且国际标准化组织把这个方法定为国际标准测微量水分，我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。
　　1、原理：在水存在时，即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应。
　　I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4
　　但这个反应是个可逆反应，当硫酸浓度达到0.05%以上时，即能发生逆反应。如果我们让反应按照一个正方向进行，需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。经实验证明，在体系中加入吡啶，这样就可使反应向右进行。
　　3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2氢碘酸吡啶+硫酸酐吡啶
　　生成硫酸酐吡啶不稳定，能与水发生反应，消耗一部分水而干扰测定，为了使它稳定，我们可加无水甲醇。
　　硫酸酐吡啶 + CH3OH（无水）→ 甲基硫酸吡啶
　　我们把这上面三步反应写成总反应式为：
　　I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH 2氢碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶
　　从反应式可以看出1mol水需要1mol碘，1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而产生2mol氢碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。这是理论上的数据，但实际上，SO2、吡啶、CH3OH的用量都是过量的，反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色，即可确定为到达终点。
　　I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
　　2、卡尔费休试剂的配制与标定
　　若以甲醇作溶剂，则试剂中I2、SO2、C5H5N（含水量在0.05%以下）三者的克分子数比例为
　　I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
　　这种试剂有效浓度取决于碘的浓度。新配制的试剂其有效浓度不断降低，其原因是由于试剂中各组分本身也含有一些水分，但试剂浓度降低的主要原因是由一些副反应引起的，较高消耗了一部分碘。
　　这也说明了配制这种试剂要单独配，分甲乙两种试剂并且分别贮存，临用时再混合，而且要标定。
　　甲液 I2的CH3OH溶液
　　乙液 SO2的CH3OH吡啶溶液
　　这种方法对试剂要求严格，要求甲醇、吡啶都是无水的，并且要求有KF水分测定仪（上海化工研究所制）
　　配制：
　　称85gI2→于干燥的有塞棕色烧瓶中→加670ml无水CH3OH→塞上瓶塞→振摇使I2全部溶解→加270ml吡啶→混匀→于冰水浴冷却→通干燥的SO2气体60g→塞上瓶塞→于暗处24小时后标定使用
　　标定：
　　先加50ml无水甲醇→于反应器中→接通电源→启动电磁搅拌器→用KF试剂滴入甲醇中使甲醇中尚残留的痕量水分与试剂达到终点（即指针到达一定刻度，不记录KF试剂用量）→保持一分钟→用10μl注射器从反应器加料口注入10μl蒸馏水（相当于0.01g水）→电流表指针接近零点→用KF试剂滴定到原定终点→记录
　　F =G*100/V
　　F —— KF试剂的水当量（mg/ml）
　　V —— KF滴定消耗试剂的体积（ml）
　　G —— 水的重量（g）
　　3、步骤
　　对于固体样，如糖果必须预先粉碎，称0.30～0.50g样于称样瓶中
　　取50 ml甲醇 → 于反应器中，所加甲醇要能淹没电极，用KF试剂滴定50 ml甲醇中痕量水 → 滴至指针与标定时相当并且保持1min不变时 → 打开加料口 → 将称好的试样立即加入 → 塞上皮塞 → 搅拌 → 用KF试剂滴至终点保持1min不变 → 记录
　　计算：
　　水分=FV/W
　　F —— KF试剂的水当量（mg/ml）
　　V —— 滴定所消耗的卡尔费休试剂（ml）
　　W —— 样品重量（g）
　　注：① 此法适用于食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脱水果蔬类等样品；
　　② 样品中有强还原性物料，包括维生素C的样品不能测定；
　　③ 卡尔费休法不仅可测得样品中的自由水，而且可测出结合水，即此法测得结果更客观地反映出样品中总水分含量。
　　④ 固体样品细度以40目为宜，最好用粉碎机而不用研磨，防止水分损失。

卡尔·费休试剂配制-------中国食品产业网 （2005年1月24日08:42）

置670mL甲醇或乙二醇甲醚于干燥的1L带塞的棕色玻璃瓶中，加约85g碘，塞上瓶塞，振荡至碘全部溶解后，加入270mL吡啶，盖紧瓶塞，再摇动至完全混合。用下述方法溶解65g二氧化硫于溶液中。仪器装置如图2。


1—二氧化硫气体发生器；2—空洗气瓶；3—浓硫酸洗气瓶；4—分离器；5—接水泵；

6—温度计；7—盛有甲醇、碘、吡啶溶液的吸收瓶；8—冰浴

图 2　二氧化硫发生装置

　　通入二氧化硫时，用橡皮塞取代瓶塞，橡皮塞上装有温度计，进气玻璃管(离瓶底10mm，管径为6mm)和通大气毛细管。

　　将整个装置及冰浴置于台秤上，称量，称准至1g，通过软管使二氧化硫钢瓶(或二氧化硫发生器出口)与填充干燥剂(活性硅胶)的干燥塔及进气玻璃管连接，缓缓打开进气开关。

　　调节二氧化硫流速，使其完全被吸收，进气管中液位无上升现象。

　　随着重量的缓慢增加，调节台秤砝码以维持平衡，并使溶液温度不超过20℃，当质量增加达到65g时，立即关闭进气开关。

　　迅速拆去连接软管，再称量玻璃瓶和进气装置，溶解二氧化硫的质量应为60～70g，稍许过量无妨碍。

　　盖紧瓶塞后，混合溶液，放置暗处至少24h后使用。

　　此试剂水当量为3.5～4.5mg/mL，若用甲醇制备，需逐日标定，若用乙二醇甲醚制备，则不必时常标定。

　　试剂宜贮存于棕色试剂瓶中，放于暗处，防潮。

　　注：甲醇、乙二醇甲醚、吡啶等试剂，若水含量大于0.05％，应于500mL试剂加入在500℃焙烧2h，并在干燥器中冷却的5A分子筛约50g，放置过夜，吸取上层清液使用。

不含吡啶的卡尔·费休试剂

　　置63g碘于干燥的1L带塞的棕色瓶中，加入600mL甲醇，再加入均已于120℃干燥至恒重的25g无水碘化钠和85g乙酸钠，塞上瓶塞，振荡至碘及其他盐类溶解(溶液a)。

　　通二氧化硫气体于用冰水冷却的甲醇中，使二氧化硫气体的浓度为c(SO2)＝4mol/L(溶液b)。加90mL溶液b(含二氧化硫23g)于溶液a中，再用甲醇稀释至1L，混匀。置于暗处备用。

原来自己配过，现在都是现购。

原文由 eee9999eee 发表:
原来自己配过，现在都是现购。

还真有自己配的，感觉太麻烦了。不知道效果怎么样。

原文由 eee9999eee 发表:
原来自己配过，现在都是现购。

自己配制使用效果怎么样？

我们以前的公司都是自己配制的,哎,配制一次,好几天都吃不进饭去.里面含吡啶,配制的时候差点没熏死.
为了个人健康,还是购买吧.

原文由 lilongfei14 发表:

原文由 eee9999eee 发表:
原来自己配过，现在都是现购。

自己配制使用效果怎么样？

效果挺好,差不多.

原文由 19840214 发表:

原文由 lilongfei14 发表:

原文由 eee9999eee 发表:
原来自己配过，现在都是现购。

自己配制使用效果怎么样？

效果挺好,差不多.

那还不错，我们原先用国产的就发现毛病挺多，但进口的太贵。自己配制注意防护。

自配较为费时费事，不推荐。