主题:【求助】请问Formamide & Acetamide该如何分离呢?

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morven18
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目前使用Wax column欲分离Formamide(bp:210) &  Acetamide(bp:222),但是都分不开,因此请教各位在不改变层析管柱下,如何设定程式升温来分离这两项物质???
分析条件
Inject T:260
FID T:260
程式升温:初温60℃(hold 10min)→每分钟升温20℃至220℃(hold 13min)
结果:Formamide(22.555min);Acetamide(22.384min)
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目前使用Wax column欲分离Formamide(bp:210) &  Acetamide(bp:222),但是都分不开,因此请教各位在不改变层析管柱下,如何设定程式升温来分离这两项物质???
分析条件
Inject T:260
FID T:260
程式升温:初温60℃(hold 10min)→每分钟升温20℃至220℃(hold 13min)
结果:Formamide(22.555min);Acetamide(22.384min)

Formamide &  Acetamide两者在Wax柱上很近,保留指数仅差17左右。你用多长的柱子,内径等多少?
家有田
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楼主你整个实验只分析这两种物质?如果是,请告知详细条件如流速等等。我好参考下以便建立一个适当分析条件给你参考。
morven18
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目前使用Wax column欲分离Formamide(bp:210) &  Acetamide(bp:222),但是都分不开,因此请教各位在不改变层析管柱下,如何设定程式升温来分离这两项物质???
分析条件
Inject T:260
FID T:260
程式升温:初温60℃(hold 10min)→每分钟升温20℃至220℃(hold 13min)
结果:Formamide(22.555min);Acetamide(22.384min)

Formamide &  Acetamide两者在Wax柱上很近,保留指数仅差17左右。你用多长的柱子,内径等多少?


MN-Wax column 
长:60m
内径:0.25mm
膜厚:0.25 μm
morven18
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目前使用Wax column欲分离Formamide(bp:210) &  Acetamide(bp:222),但是都分不开,因此请教各位在不改变层析管柱下,如何设定程式升温来分离这两项物质???
分析条件
Inject T:260
FID T:260
程式升温:初温60℃(hold 10min)→每分钟升温20℃至220℃(hold 13min)
结果:Formamide(22.555min);Acetamide(22.384min)

Formamide &  Acetamide两者在Wax柱上很近,保留指数仅差17左右。你用多长的柱子,内径等多少?


MN-Wax column 
长:60m
内径:0.25mm
膜厚:0.25 μm
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楼主你整个实验只分析这两种物质?如果是,请告知详细条件如流速等等。我好参考下以便建立一个适当分析条件给你参考。

不,还有其他物质,只有这两项物质在220℃ hold 13min时分不开,其他的还OK,流速:0.1cc/min,分流比:50
家有田
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楼主你整个实验只分析这两种物质?如果是,请告知详细条件如流速等等。我好参考下以便建立一个适当分析条件给你参考。

不,还有其他物质,只有这两项物质在220℃ hold 13min时分不开,其他的还OK,流速:0.1cc/min,分流比:50


流速这么小?你能不能把你的色谱图抓上来我看看?用程序升温应该能解决的。
morven18
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楼主你整个实验只分析这两种物质?如果是,请告知详细条件如流速等等。我好参考下以便建立一个适当分析条件给你参考。

不,还有其他物质,只有这两项物质在220℃ hold 13min时分不开,其他的还OK,流速:0.1cc/min,分流比:50


流速这么小?你能不能把你的色谱图抓上来我看看?用程序升温应该能解决的。

呃,我不会上传附件耶!此外相关分析资料都在提问1.喔!麻烦您看一下,谢谢。
家有田
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symmacros
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楼主你整个实验只分析这两种物质?如果是,请告知详细条件如流速等等。我好参考下以便建立一个适当分析条件给你参考。

不,还有其他物质,只有这两项物质在220℃ hold 13min时分不开,其他的还OK,流速:0.1cc/min,分流比:50


流速这么小?你能不能把你的色谱图抓上来我看看?用程序升温应该能解决的。

60mX0.25mmX0.25柱子应该可以分开。升温速率降到3-5度/min,载气流速0.1?太小。一般1-2ml/min.
morven18
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楼主你整个实验只分析这两种物质?如果是,请告知详细条件如流速等等。我好参考下以便建立一个适当分析条件给你参考。

不,还有其他物质,只有这两项物质在220℃ hold 13min时分不开,其他的还OK,流速:0.1cc/min,分流比:50


流速这么小?你能不能把你的色谱图抓上来我看看?用程序升温应该能解决的。

60mX0.25mmX0.25柱子应该可以分开。升温速率降到3-5度/min,载气流速0.1?太小。一般1-2ml/min.

呵呵,不好意思,我记错了,column flow(ml/min):1不是0.1。
分析条件
程序升温:60 ℃ hold 10min(分析时间:10min)→每分钟升温20℃至220 ℃(分析时间:18min)後再 hold 13min(分析时间:31min)
而上述两种物质是在220℃ hold 13min时出现,Acetamide:22.124min & Formamide:22.293min
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