昨天准备做原料药中有机溶剂残留的方法验证的时候,用空瓶验证一下顶空仪器和
气相色谱的工作状态,发现色谱图中有甲苯残留。
1、
气相色谱空运行,没有甲苯,说明
气相色谱没问题
2、找了好久,终于在一个角落里找到一个没用过的顶空瓶,相同的条件运行,没有甲苯。所以我确认是顶空瓶被甲苯污染了。
我用铬酸泡了一个晚上,清洗后的,再运行,依旧有甲苯:
有丙酮超声了一个上午,清洗后的,再运行,依旧有甲苯。
我怀疑甲苯是吸附在玻璃里面了,顶空条件是炉温100度,平衡15min。
现在我只能把空瓶一个一个地用顶空做下去,来判断有没被污染!
不知道各位大虾有没有好的方法可以把甲苯给搞掉呀????
指点指点小妹一下啊!!!