主题:【求助】怎么氯氰菊酯只出两个峰了啊

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chenbaozhu
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我今天重做菊酯类的农药,氯氰菊酯怎么只出两个峰了,以前都可以出4个峰,还有溴氰菊酯也只剩一个峰了,我上次只做氯氰菊酯,溴氰菊酯,氰戊菊酯三种的混标,这次多加了个甲氰菊酯,这有影响吗,甲氰菊酯和氰戊菊酯出峰都没有问题啊,氰戊菊酯还是两个峰,甲氰菊酯一个峰。氯氰菊酯,溴氰菊酯,氰戊菊酯的储备液配了有三个月了,10ppm储藏在冰箱的冷冻层里,是不是标液有问题了啊。请高手指教。
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戈壁明珠
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楼主,您的柱子接进样口的一端会不会有污染,在这之前分析过比较脏的样品没有?
chenbaozhu
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原文由 zongguitang 发表:
楼主,您的柱子接进样口的一端会不会有污染,在这之前分析过比较脏的样品没有?

上个月才切了柱子的,这两天差不多就做了10个毛豆样
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多加了甲氰菊酯是不会对其他峰有影响的,楼主更换一下衬管试试看,有时候衬管脏了对出峰影响很大。
wangjielian
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你用的什么柱子?甲氰菊酯一般不会对以上3种标样有影响的,重配个新标样试一试,如果还是这样就确定是仪器的问题。把进样隔壂,衬管换了,柱子(新的也行)和检测器老化,再试一试。
chenbaozhu
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原文由 wangjielian 发表:
你用的什么柱子?甲氰菊酯一般不会对以上3种标样有影响的,重配个新标样试一试,如果还是这样就确定是仪器的问题。把进样隔壂,衬管换了,柱子(新的也行)和检测器老化,再试一试。

我用的是HP-5的柱子
戈壁明珠
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原文由 chenbaozhu 发表:
原文由 wangjielian 发表:
你用的什么柱子?甲氰菊酯一般不会对以上3种标样有影响的,重配个新标样试一试,如果还是这样就确定是仪器的问题。把进样隔壂,衬管换了,柱子(新的也行)和检测器老化,再试一试。

我用的是HP-5的柱子

这个柱子还是不错的,不应该分不开。能确定法柱子没有污染,那么问题就应该在进样口部分。按照楼上意见。清理一下进样口组件。
戈壁明珠
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楼主,您使用什么进样方式,分流了没有,不知分流平板做过清洗没有?
silley
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原文由 chenbaozhu 发表:
我今天重做菊酯类的农药,氯氰菊酯怎么只出两个峰了,以前都可以出4个峰,还有溴氰菊酯也只剩一个峰了,我上次只做氯氰菊酯,溴氰菊酯,氰戊菊酯三种的混标,这次多加了个甲氰菊酯,这有影响吗,甲氰菊酯和氰戊菊酯出峰都没有问题啊,氰戊菊酯还是两个峰,甲氰菊酯一个峰。氯氰菊酯,溴氰菊酯,氰戊菊酯的储备液配了有三个月了,10ppm储藏在冰箱的冷冻层里,是不是标液有问题了啊。请高手指教。


这几次标品做混标肯定没问题的,我的混标里就有这几种,还更多呢。也是DB-5柱。氯氰菊酯有时不能分出四个峰,但怎么都有三个峰。既然怕是标液有问题,就重试一下,比起找仪器的问题相对容易一些吧,呵呵。
silley
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原文由 chenbaozhu 发表:
10ppm储藏在冰箱的冷冻层里,是不是标液有问题了啊。


大家的标液都在放在冷冻层里么?我只放在保鲜层,在冷冻层会不会冻成固体?有没影响呀。不试过,大家说说。
023404046
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原文由 silley 发表:
原文由 chenbaozhu 发表:
10ppm储藏在冰箱的冷冻层里,是不是标液有问题了啊。


大家的标液都在放在冷冻层里么?我只放在保鲜层,在冷冻层会不会冻成固体?有没影响呀。不试过,大家说说。

标液用有机溶剂配制的,冻上的可能性很小吧。
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