主题:【求助】分享微波消解采购心得

浏览0 回复11 电梯直达
0998
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最近由于刚刚采购了第二台微波消解,根据第一台消解仪的使用经验和经过4、5个国产和进口厂家的轮番轰炸,颇有心得,与大家分享。
其实微波消解仪相对简单,样品不复杂包括国产的仪器在内基本都可以放心使用。如果样品要求高,则仅仅需要适当考虑安全性能即可!综合所有这4个进口厂家的宣传要点,总体而言微波消解的各自卖点如下:
1)    微波源功率,非脉冲,微波均匀行。。。。——经验:仅仅是就消解和萃取而言,不是特别重要,无需过于追究!
2)    温度检测:插入式传感器宣传准确,红外传感器宣传安全(控制所有罐)、方便——经验:仅仅是就消解和萃取而言,推荐选择红外传感器,确实比我们第一台插入式传感器好,对操作和安全要求少了很多!
3)    压力检测:也分为接触方式和非接触方式。当时我们对非接触全罐压力控制很感兴趣,但是后来发现仅仅是针对8个罐使用,这不符合我们购买微波消解的目的了;而且根据论坛的讨论,确实压力控制的意义远远小于温度控制。——经验:压力检测两种检测方式均可,不必作为主要考虑!
4)    消解罐:这项比较复杂,需要谨慎考虑:温度,压力,同时消解数目。每个厂家宣传的温度压力都不同,确实非常混乱(应该有部门来规范一下啊!)。经过各个厂家的相互揭发,发现其实这几个厂家的真正使用温度压力基本一样。¬¬——经验: 温度压力只要是主流进口厂家的高压罐均可,只是记住多配些罐子,以后作为消耗价格真是不菲啊!
5)    应用软件:各厂家宣传可存储100-1000方法,曲线。。。事实上对于一个消解仪器,我们希望一个方法消解所有样品才好哪!——经验:该项不重要!
6)    服务:购买仪器时销售员可以答应大家几乎所有的服务要求,倒头来能兑现多少真是不敢奢望。经验——选择仪器多花些精力远远胜于寄希望于服务承诺。

该帖子作者被版主 〓疯子哥〓5积分, 2经验,加分理由:写的不错,再接再厉
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0998
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auto1235
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微波消解不过就是一个大型微波炉,哪有那么神奇,真不知这种东西国内怎么搞不好?仪器厂家好和格兰士合作合作了。

消解过程中随着温度的变化,会到达一个拐点,罐子会有一个压力突变急剧上升的过程。
就好像罐子里爆炸一样。
因此,切不可以为压力的监控没有用,虽然它电子的有时反应跟不上气体的压力。
因此,这种仪器的文章都在罐子的好坏与控制上。
qpzsu
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我们实验室的CEN 的也没有配压力检测,代理商说用处不大
winchain
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经过各个厂家的相互揭发,发现其实这几个厂家的真正使用温度压力基本一样



chhzone
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楼主的样品应该是对消解条件要求不高的吧,非常难消解的塑料(成份复杂),如果设定温度太高,担心会爆管啊。消解不好,再想其他办法,如果爆管了,要申请再买管,得看主任脸色,......
pfz1985
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微波消解是不是适合用于难水解的物质?没有用过!有没有图?
foxhu77
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消解罐:这项比较复杂,需要谨慎考虑:温度,压力,同时消解数目。每个厂家宣传的温度压力都不同,确实非常混乱(应该有部门来规范一下啊!)。经过各个厂家的相互揭发,发现其实这几个厂家的真正使用温度压力基本一样。¬¬——经验: 温度压力只要是主流进口厂家的高压罐均可,只是记住多配些罐子,以后作为消耗价格真是不菲啊!

尤其赞同这一点
E = h·v
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压力传感器的作用很大,他除了监测压力防止爆罐之外,还可以间接反映出罐内消解反应的情况。
根据经验,在多步骤升温的消解过程中,
对于食品样品:
在初期压力升得快、降得慢;到后期压力降得快,升得慢,证明这种样品很好消解(多数是以淀粉、纤维等多糖为主的样品)

如果压力在初期升得慢,降得快,到后期升得快,降得慢,证明这种样品需要在较高温度和较大压力的时候才开始分解,需要适当延长最后一个步骤的消解时间,或者提高温度和压力的上限(多数是含油脂比较多的样品)
0998
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谢谢版主鼓励。其实我说压力检测的要求不是很重要是基于以下的原因:
1)一般微波消解的样品要求0.5克以下,所以产生的压力远远低于目前厂家的高压消解罐的限制压力。
2)对于反应而言,压力产生是瞬间的,实际无法控制住。
MARS-5
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基本同意楼主的观点。
但是压力罐耐压问题,需要说明:CEM新出的消解罐的实际工作耐压显著的高于同类产品,因为用过微波消解的人都知道所有的微波消解罐的盖子是没有耐压外套保护的,因此这部分才是耐压的薄弱点,CEM最新的设计所有的消解罐盖都具有复合纤维保护,所以更加适合类似ROHS,陶瓷,耐火材料等难于消解的样品处理。欢迎大家有机会选择使用!
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