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主题：【求助】请教湿法如何消解布料及一些问题

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发表于：2009/06/04 18:08:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.要测玩具布料中的总铅，称0.1mg的布料于50mL烧杯中，加入5mL的浓硝酸，在电热板上加热，布料慢慢的溶了，但是没完全消解，出现了很多白色的小颗粒。再加入高氯酸或双氧水，都没有效果，依然是很多白色小颗粒。
请问有什么办法把布料完全消解掉？还是没必要完全消解？
2.想尝试赶酸，发现那些白色的小颗粒沉在烧杯底部，很容易暴沸，溶液都冲出来了，完全没法赶酸。
请问在这种没法把样品完全消解的情况下，应该如何赶酸呢？
3.同事建议加玻璃珠，加了15粒左右，情况有所改善，虽然溶液不会冲出来了，但是会冲到烧杯壁上，使不少的白色小颗粒在壁上。
我觉得，加入了玻璃珠，有可能带来污染，但情况也没有很好地改善。
请问加入玻璃珠的方法可以吗？

麻烦各位了，谢谢！！
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chemistryren
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2009/6/4 19:08:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得白色颗粒物中铅的含量应该是微乎其微了。赶酸温度是不是太高了？一般不会爆沸的。
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JIANNAN
yinjun
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2009/6/5 10:25:53 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议你最好用剀氏定氮瓶取代烧杯消解,试剂用高氯酸和硝酸按1:4混合加20ML,低温加热至棕烟冒尽,再加5ML硫酸,提高温度200度左右消解1.5小时.冷却后再加
20ML去离子水赶酸两次即可.要加玻璃珠,玻璃珠用前用盐酸煮过清洗.
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qujing1230
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2010/8/10 11:47:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知大侠有没有作业指导书哦，发来分享一下。
我也是测试玩具的，需要。。
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mark.ma
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2010/8/19 11:00:58 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有必要太关注白色颗粒，如果样品含有重金属，你消解到那份上回收率已经够了。
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