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主题：【求助】关于土壤铅、镉、前期消解的问题

浏览0 回复15 电梯直达
Insm_059a4323
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发表于：2018/08/25 09:58:30 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用GB/T17141-1997 标准做的，中途，飞硅的时候 为什么溶液快要没了，才到冒浓重白烟？盖上盖之后  坩埚壁上的黑色也消除不掉呢，最后赶酸的时候，溶液都要干了，白烟怎么还那么浓重?  还有就是  最后消解完，定容是用水还是用稀酸？ 定容25mL,为什么铅和镉都超出曲线最大点了呢？用不用稀释？  最后公式里面一个是ug/L  一个是mL，用换算吗？  谁能帮我解答下呢？感恩不尽，第一次接触这个，小白一个
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冰山
yang_qingwen
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2018/8/25 11:08:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.飞硅剩下5mL时就加盖，不要等到酸快没了才盖。
2.直到消解液变成无色或浅黄色再揭盖，若变不了就按国标中要求继续加酸。
3.铅含量超过标曲正常，稀释后再测。镉不会吧？标曲上限是多少？若是5ug/L就不会超过，样品污染了。
4.单位要换算哪里都一样。
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Insm_059a4323
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2018/8/25 14:34:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
1.飞硅剩下5mL时就加盖，不要等到酸快没了才盖。
2.直到消解液变成无色或浅黄色再揭盖，若变不了就按国标中要求继续加酸。
3.铅含量超过标曲正常，稀释后再测。镉不会吧？标曲上限是多少？若是5ug/L就不会超过，样品污染了。
4.单位要换算哪里都一样.
我在细问您一下，是要加热到坩埚壁上的黑色都要没了吗？坩埚壁上的黑色没不了的话，这个重要吗？我可以继续加酸给消解掉吗？加热到最后消解液都快要干了，白烟还没有散尽怎么办？怎么能把酸赶紧呢？做了好几次，白烟一直都在。。。。做不出来数值
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冰山
yang_qingwen
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2018/8/25 22:26:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_059a4323(Insm_059a4323) 发表: 我在细问您一下，是要加热到坩埚壁上的黑色都要没了吗？坩埚壁上的黑色没不了的话，这个重要吗？我可以继续加酸给消解掉吗？加热到最后消解液都快要干了，白烟还没有散尽怎么办？怎么能把酸赶紧呢？做了好几次，白烟一直都在。。。。做不出来数值
1.坩埚里面的黑色是要去除的。一般消解液的颜色变过来了，壁上就正常了。可以把你觉得消解好的样液拍照传上来看看吗？2.赶酸到最后至样液体积约0.5∽1.0mL就可以了，这时样液的状态称之为“近干"也即似乎快要凝固了。
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qq250083771
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2018/8/25 23:01:21 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按照标准确定加酸量及顺序，最后消解的溶液应该是淡黄色或者无色
超出标线最高点肯定要稀释
至于计算，单位要统一，注意小数点位数
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yy_0324
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2018/8/26 7:07:17 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习土壤中铅、镉前期消解方面知识。
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deer
lujun710711
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2018/8/26 8:12:17 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由冰山(yang_qingwen)发表:
原文由 Insm_059a4323(Insm_059a4323) 发表: 我在细问您一下，是要加热到坩埚壁上的黑色都要没了吗？坩埚壁上的黑色没不了的话，这个重要吗？我可以继续加酸给消解掉吗？加热到最后消解液都快要干了，白烟还没有散尽怎么办？怎么能把酸赶紧呢？做了好几次，白烟一直都在。。。。做不出来数值
1.坩埚里面的黑色是要去除的。一般消解液的颜色变过来了，壁上就正常了。可以把你觉得消解好的样液拍照传上来看看吗？2.赶酸到最后至样液体积约0.5∽1.0mL就可以了，这时样液的状态称之为“近干"也即似乎快要凝固了。
一般慢慢溶
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Insm_059a4323
Insm_059a4323
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2018/8/26 9:32:46 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:1.坩埚里面的黑色是要去除的。一般消解液的颜色变过来了，壁上就正常了。可以把你觉得消解好的样液拍照传上来看看吗？2.赶酸到最后至样液体积约0.5∽1.0mL就可以了，这时样液的状态称之为“近干"也即似乎快要凝固了。
忘记拍照了，等我消化一次，在拍
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20140101
v2844363
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2018/8/26 13:07:46 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢分享！
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Insm_4ec62da2
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2018/8/27 11:29:32 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我看到黑色没有消解完全，我都会用手转下坩埚让液体洗下黑色有机物，浓度可以选的，我这机器上也没有微克每升的单位，我都是把微克每毫升手动改成微克每升！消解完全后，标准上说加1毫升硝酸温热溶解然后纯水定容！
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ldgfive
ldgfive
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2018/8/27 16:12:27 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我在消解土壤样品时，在加入硝酸、高氯酸、氢氟酸后，盖盖高温消解4小时，然后冷却，开盖赶酸，这样效果比较好
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