主题：【求助】岛津GCMS QP2010 检测富马酸二甲酯为什么1PPM也出不来峰呢

原文由 zhoult 发表:
发个条件给你如下：
GCMS测定条件

GC部分：
使用仪器：岛津制作所  GC-MS QP-2010Plus
色谱柱：InertCap-17MS(i.d 0.25mm，L 30m，Film 0.25mm)(或者相当的柱子)
升温条件：50℃(1min)→20/min→300℃(10min)
进样口温度：260℃
接口温度：280℃
进样模式：splitless
MS部
离子化方式：EI
电子能量：70eV
离子源温度：260℃
扫描模式：SCAN
范围：35～350
扫描间隔：0.5sec
检测器电压：0.9kv
检测离子：        DMF    m/z=113(85，114)


                 

原文由 zhoult 发表:
取5g样品，超声萃取后定容50mL，最后浓缩到5mL，这样就可以了。如有什么问题可以站内信我。

原文由 fzly0211 发表:
各位老师:

  最近我调试用GCMS检测纺织品中富马酸二甲酯的方法,按规定要求,检出限为0.1PPM,可是我1.0PPM的标样进去,峰都出来的很小,几乎看不出来..这是怎么回事啊....
我的参数是:进样口温度:280度
          流速:1.0ml/min
          柱温:初始温度60度保持1min,以3度/min升至100度,以25度/min升至280度,保持10min
          离子源温度:230度
          接口温度:280度
  用的是SIM的方法
请问各位老师,是哪个步骤出现的问题呢....谢谢了
         

原文由 fzly0211 发表:
各位老师:

  最近我调试用GCMS检测纺织品中富马酸二甲酯的方法,按规定要求,检出限为0.1PPM,可是我1.0PPM的标样进去,峰都出来的很小,几乎看不出来..这是怎么回事啊....
我的参数是:进样口温度:280度
          流速:1.0ml/min
          柱温:初始温度60度保持1min,以3度/min升至100度,以25度/min升至280度,保持10min
          离子源温度:230度
          接口温度:280度
  用的是SIM的方法
请问各位老师,是哪个步骤出现的问题呢....谢谢了
         

原文由 fzly0211 发表:
各位老师:

  最近我调试用GCMS检测纺织品中富马酸二甲酯的方法,按规定要求,检出限为0.1PPM,可是我1.0PPM的标样进去,峰都出来的很小,几乎看不出来..这是怎么回事啊....
我的参数是:进样口温度:280度
          流速:1.0ml/min
          柱温:初始温度60度保持1min,以3度/min升至100度,以25度/min升至280度,保持10min
          离子源温度:230度
          接口温度:280度
  用的是SIM的方法
请问各位老师,是哪个步骤出现的问题呢....谢谢了
         

原文由 (fzly0211) 发表:

原文由 zhoult 发表:
发个条件给你如下：
GCMS测定条件

GC部分：
使用仪器：岛津制作所  GC-MS QP-2010Plus
色谱柱：InertCap-17MS(i.d 0.25mm，L 30m，Film 0.25mm)(或者相当的柱子)
升温条件：50℃(1min)→20/min→300℃(10min)
进样口温度：260℃
接口温度：280℃
进样模式：splitless
MS部
离子化方式：EI
电子能量：70eV
离子源温度：260℃
扫描模式：SCAN
范围：35～350
扫描间隔：0.5sec
检测器电压：0.9kv
检测离子：        DMF    m/z=113(85，114)

                 

这位老师,这样的检测极限会是0.1PPM吗