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主题：【求助】样品有挥发，想测其熔点，怎么办呢

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xaogao

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发表于：2009/06/10 10:49:02 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

样品有挥发，想测其熔点，温度要至600度，不知道该用什么样坩埚，或者哪里能提供此类测试服务

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2009/6/10 10:57:22 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

固体样品吗？竟然有挥发？为什么要升温至这么高的温度？是熔点的范围吗？

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baby789

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2009/6/10 11:05:51 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

大概是要用密闭的坩埚吧！铝的可以加热到600度的。

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tutm

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2009/6/10 21:37:26 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不锈钢的耐压坩埚也超过了极限，估计只能用同步热分析仪快速升温测一下试试。如果有高压DSC炉子也许也可以试一下，但可能会污染炉子。

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xaogao

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2009/6/11 10:08:59 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢各位的热心回复！
样品是固体合金，可能在400度之后开始挥发，熔点约在600度，所以想用密封的铝制坩埚试试，可是温度也不能到600，郁闷！真的没有办法了么？

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tutm

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2009/6/11 10:32:01 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xaogao 发表:
谢谢各位的热心回复！
样品是固体合金，可能在400度之后开始挥发，熔点约在600度，所以想用密封的铝制坩埚试试，可是温度也不能到600，郁闷！真的没有办法了么？

建议你先别管它挥发问题，用氧化铝或石墨坩埚测一下看看情况再说。如果是汞齐类样品，不要使用金属坩埚，注意安全防护。

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KK-yiqi

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2009/6/11 17:38:14 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

由于一般DSC的传感器都是金属的，如果你的样品挥发的是金属，万一在高温与支架形成合金，那会使支架报废的。我曾听说过合金里含铅做到铅熔化状态以上，结果导致DSC支架污染报废的事故。所以，我建议你在氧化铝坩埚里用氧化铝粉包埋你的合金做DTA，这会对仪器的影响小些。如果一定要作精确一点的DSC，用耐高压和600度的不锈钢密封坩埚，这样能减弱因挥发导致的成分变化的影响，得到的结果应该更准确。

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