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主题：【原创】总氮（TN）考核体会

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chemistryren
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发表于：2009/06/11 10:40:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本实验也非我所做,把同事的考试心得传上来分享.
总氮（TN）考核体会
总氮校准曲线


经过考核后，实验中要考虑的因素有:
1.    在做考试前，可在前一天先把试剂都配好，把试管泡酸缸至少24h，做实验前先把试管放在水中浸泡一段时间，不要一取出酸缸洗好就做，不然会造成空白偏高。
2.    对于不知是低浓度还是高浓度的考核样时可先不按其稀释25倍，可先取少量稀释10倍；若是高浓度的可再重新取样。或可以先用离子色谱测硝氮，来判断是低浓度还是高浓度。
3.    在做校准标线时要把低浓度和高浓度的取样量都取进去，避免考核样浓度很低，计算出偏差。做实验时空白、考核样至少做3个平行样，再去平均值。
4.    对于试剂，做考样时最好用优级纯的过硫酸钾，可减少空白的吸光度。
5.    对于考核样的计算值，可根据我们自己的考样的偏低或偏高来调整。
6.    对于低浓度的考样，以取样量多的为准，若经过稀释后浓度可能就有误差了。

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小H
kinddy1289
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2009/6/11 11:25:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不错 我们的  过硫酸钾老是出问题
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Last edit by kinddy1289
chenchenma0707
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2009/6/11 12:18:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有收获，再补充两句，我们同事做这种考核样都喜欢报直接取得浓样的测定值，他们稀释前和稀释后都取样做，结果往往是稀释前的更准一些。还有就是消解时间可以稍微延长一些，严格控制温度范围
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chemistryren
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2009/6/11 18:30:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chenchenma0707 发表:
有收获，再补充两句，我们同事做这种考核样都喜欢报直接取得浓样的测定值，他们稀释前和稀释后都取样做，结果往往是稀释前的更准一些。还有就是消解时间可以稍微延长一些，严格控制温度范围

是的，和我同事总结的第六条经验相同。
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ionbaby
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2009/6/15 13:46:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有条件可以刷瓶子时放超声波里清洗，更快一些，可以减少浸泡时间，提高实验效率。定量的实验最好都要优级纯以上级别来做实验，否则杂质干扰很难避免。
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chemistryren
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2009/6/15 19:43:48 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ionbaby 发表:
有条件可以刷瓶子时放超声波里清洗，更快一些，可以减少浸泡时间，提高实验效率。定量的实验最好都要优级纯以上级别来做实验，否则杂质干扰很难避免。

我们的超声波清洗很久了，放不了那么多比色管。
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fb66
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2009/6/16 16:54:21 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个实验我以前也做过，影响空白的关键是过硫酸钾和实验用水。现在的过硫酸钾质量是越来越差，建议用优级纯以上级别，最好现用现配，不要超过3天。在说说实验用水，我曾做过实验：制备好的水放在玻璃容器内，连续7天检测硝氮和电导率，前3天还马马虎虎，从第4天开始就不如意了，所以建议实验用水最好当天制备或前一天制备。至于考核样，就按要求稀释，一般有250ml，可以分取2、5、10做，基本没问题。关于分析器皿，没必要用酸泡，用后立即用水冲洗即可。还有要注意的是，实验室内不应有氨等干扰物质，注意其他分析项目对测含氮项目的干扰。
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zhubingbing2049
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2009/6/18 16:26:50 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
据我们同事讲。总氮的测量，最有关系的就是碱性过硫酸钾的问题了。。
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智慧的弟弟
tanghuizhi01
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2009/6/20 11:31:29 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fb66 发表:
这个实验我以前也做过，影响空白的关键是过硫酸钾和实验用水。现在的过硫酸钾质量是越来越差，建议用优级纯以上级别，最好现用现配，不要超过3天。在说说实验用水，我曾做过实验：制备好的水放在玻璃容器内，连续7天检测硝氮和电导率，前3天还马马虎虎，从第4天开始就不如意了，所以建议实验用水最好当天制备或前一天制备。至于考核样，就按要求稀释，一般有250ml，可以分取2、5、10做，基本没问题。关于分析器皿，没必要用酸泡，用后立即用水冲洗即可。还有要注意的是，实验室内不应有氨等干扰物质，注意其他分析项目对测含氮项目的干扰。


说的没错，国产的过硫酸钾很多都不合格（对于TN来说），但是同样用于做TP却可以。
然后就是空白的问题，无氨水放不了几天，最好是临时制取。其实用树脂法制取还是蛮快的。

对于整个实验来说，还是比较简单的，试剂没问题的话，曲线也很容易能达到3个9.
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jjyangcy
jjyangcy
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2009/6/25 9:53:54 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tanghuizhi01 发表:
原文由 fb66 发表:
这个实验我以前也做过，影响空白的关键是过硫酸钾和实验用水。现在的过硫酸钾质量是越来越差，建议用优级纯以上级别，最好现用现配，不要超过3天。在说说实验用水，我曾做过实验：制备好的水放在玻璃容器内，连续7天检测硝氮和电导率，前3天还马马虎虎，从第4天开始就不如意了，所以建议实验用水最好当天制备或前一天制备。至于考核样，就按要求稀释，一般有250ml，可以分取2、5、10做，基本没问题。关于分析器皿，没必要用酸泡，用后立即用水冲洗即可。还有要注意的是，实验室内不应有氨等干扰物质，注意其他分析项目对测含氮项目的干扰。


说的没错，国产的过硫酸钾很多都不合格（对于TN来说），但是同样用于做TP却可以。
然后就是空白的问题，无氨水放不了几天，最好是临时制取。其实用树脂法制取还是蛮快的。

对于整个实验来说，还是比较简单的，试剂没问题的话，曲线也很容易能达到3个9.




关于过硫酸钾，优级纯的也用过，不一定行，国内的只有上海爱健（现在好象叫德固赛的吧）500g装的还可以。
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liu8161377
liu8161377
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2009/6/26 11:17:10 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也做过
国产都不行
后来在北京一家公司好像叫华京顺通买个意大利哈纳测了出来
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