主题:【原创】氯化物和石油类考试感想

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chemistryren
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本实验也非我本人所做,把单位同事的考试心得传上来分享.
考试感想
经历了考前的准备,我迎来了这次省站对我们的考试。在此,写一下本次考试的感想。
氯化物和石油类的考试是现场实验考试,在考试前的准备工作上:
1:在考试前的前几天,预先准备好了考试要使用到的玻璃仪器和器皿,经浸泡,清洗干净后晾干,在器皿污染上做到最小。
2:玻璃器皿的准备;为了做到考试的准确性,在省考样的前提下,同步准备了站里的质控样做平行测定,所以一共准备了12个500ML的锥形瓶 ,10ML胖肚移液管 5个,5ML胖肚移液管 5个,50ML胖肚移液管3个,250ML容量瓶3个,100ML容量瓶3个,烧杯3个。
3:实验试剂的准备;提前配制好的试剂如:硝酸银溶液,铬酸钾,四氯化碳等,并对试剂进行了测定保证其精确度。
氯化物的考试:
在考试的过程中,由于考样规定稀释倍数为25倍,所以取样10ML加入到250ML容量瓶中定容到刻度,后充分摇匀,放置一段时间。在省站考样的同时,我取了一份质控样进行同步平行测定,同样稀释25倍,定容到250ML容量瓶。
在操作前,我首先用氯化钠标准溶液对硝酸银试剂进行了标定,得出硝酸银试剂浓度为0.0131mol/L。在对考样进行测定前,我先用质控样进行了测定,考虑到质控样的浓度,我把稀释后的溶液取5ML再加到250ML锥形瓶中定容到50ML,重复取样3次,在定容前,对滴定管用硝酸银溶液进行润洗,在进行滴定。对每次样品滴定都做了3次空白样品进行对比。
滴定结果为:空白1:0.27
空白2:0.28
空白3:0.26
质控样:1.27
质控样(平行1):1.25
质控样(平行2):1.23
得出结果为:49.0 与质控样真实值:50.3 相差1.3 误差为 2.6% 基本符合省站考样要求,所以接下来我对省站考样进行了滴定,同样的,先做了3次空白滴定。
滴定结果为:空白1:0.20
空白2:0.21
空白3:0.22
考样:0.49
考样(平行1):0.48
考样(平行2):0.47
得出结果为:4.46
石油类的考试:
同样的,在石油类的考试中,我同时领取了一个质控样进行同步平行测定。按照要求对考样进行20倍的稀释。用5ML胖肚移液管取5ML到100ML容量瓶,在取样前先用考样对胖肚移液管进行润洗,四氯化碳冲洗100ML容量瓶。
取好四氯化碳做好背景后,对稀释好的质控样进行测定,结果为:
1:50.1
2:50.0
3:50.2
均值为50.1 与真实值49.6相差0.5 误差在1%,所以对考样进行了测定结果为:
1:20.1
2:19.8
3:20.1
均值为20.0
经过上报结果达到要求。
回想操作过程和考试中碰上的问题与困难,整理后如下:
氯化物
    经过了这次考试,我个人感到在氯化物的考试中,首先对浓度的范围要正确的判断,由于氯化物对玻璃仪器的干净和在操作中的误差要求很严格,所以我在这次考试中对前期准备做得很规范,尽量确保由于仪器上的误差导致数据的不准确。而氯化物的滴定终点是考试中的最大难点,在考试前,我请教了叶老师等很多人指导并且示范了操作和如何确定滴定终点,并且自己也做了很多样品自己练习确保滴定终点的准确性。滴定过程也是很重要的,多半滴和少半滴是很大的差距,而且这次考试样品的范围小于我使用方法的检出限,所以在得出结果后我也没有多大的把握,但是我相信在那么多充分的准备下和规范的操作下,我对结果的准备性有很大的自信。
石油类:
    石油类的考试相对比较简单,主要的难点在于定容的准确性和仪器的准确性,在考试中,我采用了质控样和考样的同步比对进行平行测定,结果像是这样的方法比较合理和成功,得出的考试数据达到要求。
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氯化物是很容易污染的,人体本身皮肤表面就有很多盐分,试验中不注意瓶瓶罐罐碰到手指就会污染了,尤其低浓度很难做的。
chemistryren
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原文由 ionbaby 发表:
氯化物是很容易污染的,人体本身皮肤表面就有很多盐分,试验中不注意瓶瓶罐罐碰到手指就会污染了,尤其低浓度很难做的。

没错,就连实验器皿都不能用自来水洗,哪怕自来水洗后再用蒸馏水洗也不行。
fb66
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建议氯化物还是采用离子色谱法分析。影响容量法分析的关键是环境干扰和对终点的判断。
小不董
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还好我们实验室的纯水比较方便,质量也不错,比你蒸馏水都更好。
每次瓶至少要洗三次以上
fanyegeng
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智慧的弟弟
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四氯化碳的质量是非常重要的

考核的时候最好是自己作曲线,或者是校正一下仪器所带的系数。
智慧的弟弟
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氯化物,用硝酸银滴定法重点非常之不好判断

建议改用硝酸汞滴定法
海纳百川 无欲则刚
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呵呵,如果确保式样的酸性,估计您做的结果还会好一些!
包括标定硝酸银和测定氯离子含量(主要是需要排除空气中二氧化碳的干扰)。
chien_2007
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