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气相色谱（GC）
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主题：【绝对原创】某胺类盐酸盐的气相色谱分析方法（野路子）

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阿宝
lpr20
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2009/6/14 20:37:17 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jimzhu 发表:
看了阿宝的很精彩过程和结果，想起了以前做要做酒里的碱性含氮化合物吡嗪类时，也遇到类似的问题，不过相反的处理方法。先加入盐酸到酒样里，使吡嗪形成其盐酸盐(阿宝是要破坏季胺盐，相反）。减压蒸干并用乙醚洗涤以除去其他中性挥发性等成分。然后加入NaOH中和至pH=10，使吡嗪类释放出来，用乙醚提取后再浓缩，用GC测定。

其实你这个加酸成盐可以看成是一个纯化过程，我们这里研发人员经常这样做！
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happy水中月
lianlxh
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2009/6/14 22:43:23 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lpr20 发表:
原文由 jimzhu 发表:
看了阿宝的很精彩过程和结果，想起了以前做要做酒里的碱性含氮化合物吡嗪类时，也遇到类似的问题，不过相反的处理方法。先加入盐酸到酒样里，使吡嗪形成其盐酸盐(阿宝是要破坏季胺盐，相反）。减压蒸干并用乙醚洗涤以除去其他中性挥发性等成分。然后加入NaOH中和至pH=10，使吡嗪类释放出来，用乙醚提取后再浓缩，用GC测定。

其实你这个加酸成盐可以看成是一个纯化过程，我们这里研发人员经常这样做！

这样做可以减少进入色谱柱子中的物质数量，缩短分析时间，减少对检测器等的污染。
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diamond
diamond
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2009/6/15 19:50:43 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
极性柱没试过吗，试试看吧，或许也有点效果。
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阿宝
lpr20
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2009/6/16 8:15:36 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 diamond 发表:
极性柱没试过吗，试试看吧，或许也有点效果。

处理完的样品带有一定的碱性，恐怕极性住耐受不了，因此还是购买了胺基柱，专门做胺的应该可以耐受碱性，关键是手头的极性住不多，怕搞坏了！
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diamond
diamond
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2009/6/16 19:36:04 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果我没记错的话，胺类专用柱除了DB-5类的，还有PEG-20M类的。看了色谱图的峰形，所以有此推测。
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happy王子矜
wangzijin
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2009/6/17 12:12:34 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我一直认为这种东西是无法有GC做的，原来还可以这样。

不过处理太麻烦（相对），也有不确定因素（怕分解或带来新杂质）。
所以还是不讲出来好，不然也会被大批样品砸倒的。同情阿宝~

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阿宝
lpr20
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2009/6/17 13:09:51 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangzijin 发表:
我一直认为这种东西是无法有GC做的，原来还可以这样。

不过处理太麻烦（相对），也有不确定因素（怕分解或带来新杂质）。
所以还是不讲出来好，不然也会被大批样品砸倒的。同情阿宝~


应该辩证的来看待问题，开始做出来这个方法后的分析结果也得到了客户的认可，高兴的很，后来大批样品铺天盖地的压过来了，开始郁闷！
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IC_007
suppressor
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2009/6/17 13:20:53 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这类物质用离子色谱，容易多了
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阿宝
lpr20
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2009/6/17 15:45:11 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 suppressor 发表:
这类物质用离子色谱，容易多了

可惜手头没有IC，对了，如果用离子色谱做的话，应该用什么检测器呢？电导？电化学？有离子色谱做季铵盐的报道没有？
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pfz1985
pfz1985
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2009/6/17 17:12:35 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很有创新的思路.岛津的GC2010,希望楼主多发一些这样的操作
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