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主题：【活动--气相柱子选型】气相色谱仪器采购之柱子的选择

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怪侠一点红
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发表于：2009/06/12 09:49:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被bing_xuhong设置为精华；
气体色谱法，气相层析法。其核心即为色谱柱。
这一关键部件，平时你是如何挑选的？
当你挑选到合适的柱子时，是否对你的分析实验起到事半功倍的效果：
当你买到的柱子本来想着挺不错，但是使用过后，发现完全不是那回事。给工作带来了很大的被动
一切这些都是什么原因造成的？
板油们让我们分享一下，挑选柱子的得与失吧！
挑柱子的成功经验：
仪器名称：
柱子型号：
填料：
其他技术参数：
成功的原因：


失败教训：
仪器名称：
柱子型号：
填料：
其他技术参数：
不匹配的原因：
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怪侠一点红
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2009/6/12 9:51:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子的介绍：
气相色谱柱有多种类型。从不同的角度出发，可按色谱柱的材料、形状、柱内径的大小和长度、固定液的化学性能等进行分类。色谱柱使用的材料通常有玻璃、石英玻璃、不锈钢和聚四氟乙烯等，根据所使用的材质分别称之为玻璃柱、石英玻璃柱、不锈钢柱和聚四氟乙烯管柱等。在毛细管色谱中目前普遍使用的是玻璃和石英玻璃柱，后者应用范围最广。对于填充柱色谱, 大多数情况下使用不锈钢柱，其形状有U型的和螺旋型的，使用U型柱时柱效较高。按照色谱柱内径的大小和长度，又可分为填充柱和毛细管柱。前者的内径在24mm，长度为110m左右；后者内径在0.20.5mm，长度一般在25100m。在满足分离度的情况下，为提高分离速度，现在也有人使用高柱效、薄液膜的10m短柱。
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怪侠一点红
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2009/6/12 9:52:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
根据固定液的化学性能，色谱柱可分为非极性、极性与手性色谱分离柱等。固定液的种类繁多，极性各不相同。色谱柱对混合样品的分离能力，往往取决于固定液的极性。常用的固定液有烃类、聚硅氧烷类、醇类、醚类、酯类以及腈和腈醚类等。新近发展的手性色谱柱使用的是手性固定液，主要有手性氨基酸衍生物、手性金属配合物、冠醚、杯芳烃和环糊精衍生物等。其中以环糊精及其衍生物为色谱固定液的手性色谱柱，用于分离各种对映体十分有效，是近年来发展极为迅速且应用前景相当广阔的一种手性色谱柱。
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paigu064
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2009/6/12 9:54:11 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般实验室备用一些常用的色谱柱，强极性，中性，非极性色谱柱。
特殊情况下，把样品邮寄的到色谱柱销售代理商那里去，让他们帮忙选择色谱柱
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独钓寒江雪
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2009/6/12 11:05:27 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们一般会根据要测试的气体查资料，来选定色谱柱，也会向厂家咨询让对方按照我们的要求来测试选型
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归一
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2009/6/14 0:11:28 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子的种类、组成、型号比较多要选得比较适用一般有如下步骤
①查资料，吸取前人的经验少走弯路
②查被分析的目标物的国标、行标方法参考
③咨询卖家的技术支持，可做进一步的参考
④本人的实践，在以上的调查基础上试做，实践是检验真理的唯一标准。
该帖子作者被版主 bing_xuhong加 5积分， 2经验，加分理由：谢谢老师指点
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怪侠一点红
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2009/6/17 10:51:45 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
填充柱，在实际分析工作中的应用非常普遍据资料统计，日常色谱分析工作大约有80%是采用填充柱完成的。填充柱在分离效能和分析速度方面比毛细管柱差，但填充柱的制备方法比较简单，定量分析的准确度较高，特别是在某些分析领域（例如气体分析、痕量水分析）具有独特用途。从发展上看，虽然毛细管柱有逐步取代填充柱的趋势（例如已有一些日常分析使用PLOT柱代替过去常用的气固色谱填充柱），但至少在目前一段时期内，填充柱在日常分析中仍是一种十分有价值的分析分离手段。
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2009/6/17 10:53:12 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
填充柱柱管柱材料的选择应依据待分析的样品性质和实验条件而定。如果待分析的样品易分解或具有腐蚀性，应考虑使用玻璃管或聚四氟乙烯管。
1）玻璃管柱的优点是化学惰性好，制备的柱子柱效高，便于观察柱子的填充情况，
但玻璃管易碎是其缺点。
2）聚四氟乙烯管的优点是耐腐蚀，缺点是不耐高温高压。
3）在填充柱中目前最常使用的是不锈钢管。
它的最大优点是不破碎，传热性能好，柱寿命长，能满足常见样品分析的要求。
缺点是内壁较粗糙，有活性，比较难。
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pfz1985
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2009/6/17 10:54:04 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们一般用的是仪器原装的柱子，特殊的要看实验要求可以参考前人做过的
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怪侠一点红
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2009/6/17 10:59:27 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们知道, 色谱分离的基本原理是试样组分通过色谱柱时与填料之间发生相互作用，这种相互作用大小的差异使各组分互相分离而按先后次序从色谱柱流出。我们把色谱柱内不移动、起分离作用的填料称为固定相。气固色谱填充柱常采用固体物质作固定相。这些固体固定相包括具有吸附活性的无机吸附剂、高分子多孔微球和表面被化学键合的固体物质等。
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2009/6/17 11:03:02 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.无机吸附剂
　　这一类吸附剂包括具有强极性的硅胶、中等极性的氧化铝、非极性的炭素及有特殊吸附作用的分子筛。它们大多数能在高温下使用，吸附容量大，热稳定性好，是分析永久性气体及气态烃类混合物理想的固定相。
但使用时应该注意:
⑴吸附剂的吸附性能与其制备、活化条件有密切关系。不同来源的同种产品或者同一来源而非同批的产品，其吸附性能可能存在较大的差异；
⑵一般具有催化活性，不宜在高温和存在活性组分的情况下使用； ⑶吸附等温线通常是非线性的，进样量较大时易出现色谱峰形不对称。
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