主题:【求助】新买的红外仪器零点飘移较大

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chengjingbao
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原文由 hzhhqt 发表:
可是我的是测量二氧化硫啊,及时有漏气的话空气中也不可能有多少干扰的,空分的高纯氮气中二氧化硫本底也应该很低,麻烦两位再给详细解释下


就现状来看,就是漏气;用SO2的红外波长与CO2和CH4的对比一下,
虽然
CO2:2.75…2.8;
SO2:4.0…4.17、7.25…7.5;
还一种一可能,就是CH4的干扰,因为CH4的高低两个强吸收波段都与SO2接近。
若本底中较高或漏气,就有干扰的可能。
空气中的CH4有1.8PPM左右。如果漏气,就可能有干扰。同样,本底中有,也会有干扰。
红外最主要的干扰是H2O,冷机的干扰,就是因为水的溶解度不同造成的。
如果还有波动,就是稳压不稳流或稳流不稳压造成的问题啦。
我希望您 的测量气路上稳压和稳流两者都要有。
个人观点。
chengjingbao
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原文由 collihigh 发表:
原文由 chengjingbao 发表:
原文由 collihigh 发表:
原文由 hzhhqt 发表:
今天试了一下调动流量,确实会影响到零点,在观察一下看

我曾经搞过一段时间红外分析仪,感觉影响零点值的主要有以下几个因素:
1、水分的干扰,水分在红外区吸收峰很多,很难与被测气体分出来。我曾经用空气和氮气通入仪器中,看仪器的CO2响应,空气有2000ppm的响应。如果用氮气通入则没有,如对氮气不放心,可在管路中串联一个分子筛吸附管。
2、流量的影响,应该准确的说是压力的影响,因为气压大了,流量就会上升,一般应该稳定流量在1.5~2L/MIN左右。
3、 温度的影响。不要打开机盖运行,这样内部温度达不到平衡,会造成数据不稳定。


就第一个问题发表一下个人观点:
通常大气中的CO2在320~370PPM,我试过很多次,与大气含量表是一致的。
我们出厂的高纯氮,一般CO2都在0.3PPM以下,我是一直监控的,很少有0.4PPM的,如果加上充装的不安定因素,通常也是1ppm以下。
像楼主的情况,我还是倾向漏点干扰,因为情况与我当初调试一台红外的情况很相近,量程较稳,零点漂,只是没他这么大。
估计楼主是没查出漏。


不是漏气,就是红外吸收实现方式不一样,我用的是比较简单的红外吸收法,对水分的干扰没有去除的很好,现在的红外分析仪都大部分都用双气室,微流量传感器来检测红外信号,可有效的屏蔽水分对成分的干扰。


在这点上,我俩的观点是完全一致的,希望张兄弟能找出原因来验证我们的判断!
独钓寒江雪
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明天我接到纯化器后面试试看是否会稳定,现在用减压器流量和压力肯定多少会有点波动的,我再改进下看看,谢谢两位
独钓寒江雪
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现在成负漂移的状态流量60L/h,停气后就正漂移,什么原因?
chengjingbao
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原文由 hzhhqt 发表:
现在成负漂移的状态流量60L/h,停气后就正漂移,什么原因?

我们来假设一下:假定你的测量管线有漏点,你校验时不用这么大的流量,其结果就是,你的线性范围上漂,测量值偏大,这时的波动情况是,样品压力越大,波动幅度越小;你现在加大流量,自然测量值会向数值小的范围漂移,时不时还会正方向走出一个较大的值,然后再慢慢下降;
再说,一味增大流量,也会在测量管内形成一定的扰流,使数值无规律波动。通常流量都是500~700,你用1000是不是有点大?
再说停气情况:线性范围还是那线性范围,因为没有样品气的保护,漏点处的空气中的干扰组分就会更多地扩散进来,偏正就好理解啦。我的立论基础是有漏。至于其它原因,这种情况没遇见过,所以就不好过多评价啦。
个人观点。
chengjingbao
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补充观点:外面实在找不出原因,看看机子里面情况!顺便与CO2的红外对比一下。
独钓寒江雪
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chengjingbao
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原文由 hzhhqt 发表:
明天厂家来人现场看看,我自己实在找不出问题了


有厂家支持就不错啦。是上海的?注意情况通报。一般同类情况,厂家来一次,以后就可以自己解决啦,这也是交学费!
独钓寒江雪
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chengjingbao
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原文由 hzhhqt 发表:
还是没有看出原因来,看来我要准备换了


换仪器?换部件?
还有样品气就没有原因?取样是很有要求的。
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