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气相色谱（GC）
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主题：【原创】急！碰到鬼峰了！

浏览0 回复9 电梯直达
jiyh
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发表于：2009/06/13 23:49:34 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的FID，做的是空气检测。程序升温，进样口250度，检测器300度，标液经过热解析仪300度汽化后进入色谱柱，在做标线时，在100--110度时突然出现了一个又大又高又胖的峰，不像是杂质。空走时也出现。换过衬管，垫圈，老化过色谱柱，进样口温度也提高到300度烘过，空走一遍没有，但是做样时又出现。想过好多办法都没法去掉此峰，换过色谱柱也是同样情况，应该不是柱子问题。溶液也在其他仪器上试过没有杂质。以前也做过几次标线没有此情况。
请教各位大虾，我的问题出在哪里了？
非常着急！小女子在此先谢谢各位！

图不会上传，不能让各位看到，惭愧！想请教各位最有可能出现的情况是什么？
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2009/6/14 7:32:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
什么溶液？你用的什么色谱柱？主要想分析什么？
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家有田
1354www
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2009/6/14 8:06:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你能不能直接进一针样品试试？感觉你的样品吸附残留很大，最好能把分析方法和条件说的尽可能详细，不会传图的话我可以教你。
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symmacros
jimzhu
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2009/6/14 9:32:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是标液里的什么成分经过热解析仪后产生什么物质进入色谱柱？在另外仪器时，标液是直接从进样口注入还是同样经过热解析仪后进入色谱柱？
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happy水中月
lianlxh
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2009/6/14 14:19:04 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你在其他仪器上也是使用热解析仪做的吗？有没有可能是你的热解析仪里面的东西在高温下脱附进去的呢？
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不懂色谱
yupa
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2009/6/14 15:14:51 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能是解析温度不够，导致物质解析比较慢造成的
另外有可能没有经过最后一步的冷凝聚焦，如果只是在吸附管中解析的话也会出现这样的问题。
用热脱附做样品，这时候进样口的温度作用不大。
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大黄
huangula
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2009/6/14 19:26:12 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
吸附质是什么？如果是TENAX的话，有可能是在解析过程中带出的吸附质。特别是用的时间相对比较长的吸附管。
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Last edit by huangula
jiyh
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2009/6/14 21:59:23 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标液是100ug/ml的甲醇中VOC（苯，甲苯，乙酸丁酯，乙苯，对间二甲苯，苯乙烯，邻二甲苯，正十一烷），同样经过热解析仪300度然后进入色谱柱。毛细管柱是SPB-1型，0.32um,30米，专做室内空气检测的。在其他仪器上是直接进样的。我的TENX管是新的，应该是没有问题的。
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isee
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2009/6/16 17:58:30 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
路过瞧瞧!
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czxb
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2009/6/16 18:01:02 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
直接进一针样品试试
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