主题:【求助】我在使用瑞利仪器(WFX-120C)时,发现的一些个人解决不了的问题

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风之笑容
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1,调整仪器时,点自动波长后,主光束能量达不到100,或大于100,如果调不到100对测定结果有什么影响?

2,预热30min后,在不点火的状态下(点火状态下还没有注意),基线有向下漂移的趋势,是什么原因?比如测

Mn时,仪器调整完毕,在测量界面,点调零后,不一会,值就变成了-0.0038,其它元素灯也有同样问题

3,预热30min后,在不点火的状态下(点火状态下还没有注意),Mn的基线特别不直,呈曲线状,围绕一根直线

上下波动.以-0.0029为中心,在-0.0032与-0.0027之间跳跃,正常吗?Zn的也情况与Mn类似,Cu的还可以,比

较直.有什么方法可以改善?

4,说明书上有这样一句话:30min内静态基线零点飘移量不大于0.005Abs,10min内动态基线零点飘移不大于

0.006Abs,点仪器调整上有个 基态稳定性测定,出来的是动态基线零点飘移测试,那静态基线零点飘移如何

测试?何为静态基线与动态基线?是点火与不点火状态吗?

5,读说明书后,我的理解是:调增益值,即调光电倍增管负高压.光电倍增管是把光信号转为电信号,那么也

就是光电倍增管的负高压越大,它转换成的电信号也越强,那么测的Abs值也越大!我试了一下,把增益值设

个比较大的值,测量界面显示的Abs值反而小的许多,这是怎么回事?

6,测量过程中,发现提液量总是莫名其妙的变小,从4ml/min变成2ml/min甚至1ml/min,打开雾化器,并未发

现有堵塞物.只有用手堵住喷嘴,让其倒吹,才能正常使用,不一会,又是老样子.不管是用HNO3清洗还是用去

离子水清洗,都不管用,把喷嘴头上玻璃球赗的弯颈转成垂直向下,也没什么效果.该怎么办?我这是新仪器,

今年2月分才购买的.

7,测K时,数据的重现性特差,标准曲线都无法做直(以前用的时候还可以),连续测同一份样品,每测一次一

个值.后来干脆让它吸5%的HNO3,还是老样子,测量界面的图上呈阶梯形,后一个值总比前一个值大,大到一

定程度,又呈无规律的变化.忽大忽小.这又是怎么回事?
8,分析完后,直接按主机上的那个点火按钮(绿色按钮)来关火,怎么老是回火爆炸?为什么会这样?



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1、如果仪器没有问题的话,按自动增益,主光束可以达到100,如果主光束不在100的时候或100左右(幅度不大)不影响测定结果。
2、吸光值往负数飘移一般是灯的预热不够(主光束往大了漂移),另外每个元素与每个元素灯是不一样的,具体到做实验中只要注意随时校零点,并不影响数据结果,实际上灯预热十几分钟在没有完全稳定的情况下只要注意随时回零点校零也能准确分析。
3、每个元素和每个元素灯的稳定性是有差异的,这跟元素的性质有关系,不能都用Cu的国标来衡量,具体的解决方法有:第一:仪器是否接有稳压器,稳压器的性能是否完好。第二:阻尼参数要选择2-3秒(根据元素的活泼性来定)。
4、静态基线是指在不点火的情况下测定30min指标0.005ABS,动态基线是指在点火的情况下测定10min指标0.006ABS;双击稳定性画面可以改变测定时间。
5、你的理解是对的,但是你的试验结论是错的,是否没有调好零点啊?
6、你先换一根吸液毛细管(连同后面的玻璃限流器),备件箱里有,(在喷头盒的海绵底下),正常的提升量在5-10ml/min,如果你做的溶液黏度不大(水相),空气压力正常,空气流量正常,就应考虑堵塞的问题了。
7、你可以先换一个元素比如Cu,做一下,看看是否有同样的问题, 如果Cu做得不错,那就再考虑K的分析条件问题,碱金属在火焰中比较容易电离,火不能太大,另外对乙炔的火焰的纯度有较大的要求。
8、需要来电了解具体情况(本条)。
                                          (以上回复来自瑞利公司王工)
a3618hlf
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补充一下您提的第5点,如果光提高副高压不降低灯电流结果就是吸光值降低,正确做法是降低灯电流再自动增益,将负高压提高才有效果
第6点我觉的是您仪器的喷头前端的玻璃嘴松动了,只能更换碰头
另外问下您做实验的时候阻尼设的是多少啊,是否是2S?现在看您的仪器动态情况下是不稳,不知到静态怎样。还有就是您说的回火情况,我从来没有遇到过,即使做富氧实验直接按点火开关熄火都没发生过回火,貌似您的仪器有漏气的地方,强烈建议用肥皂水找找
fengyundaolai
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