原文由 stjami 发表:原文由 hfang2005 发表:ShinCarbon ST Micropack
参考一下这个,虽然是HID检测器, 但是分离条件应该差不多, TCD灵敏度低一些.如果把初始温度降35度, 流量降到6~7mL/min, N2和CO的分离还会更好一些.
"峰朝左边倒"是因为进样量太大,柱子过载了. 你的条件(流量和温度)是什么啊? 载气是什么? 如何进样啊? 是阀进样还是注射器进样啊? 是分流进样还是直接进样?
信息详细一些大家才能帮你啊!
您好,谢谢您的答复。我的具体操作情况如下
oven 温度: 初始50度 停留3分钟,然后15分钟 升到250度 停留5分钟,
载气 He, reference flow 20mL/min, Make flow 3mL/min.
采用手动 注射 注射量 1mL.
所有的峰出来都朝左倒 有2组峰(每组2个)连在一起。
我上传不了图片,在这里具体说一说吧。
我现在没有HID, TCD 之前检测 CO CO2 H2 CH4效果还可以,谢谢您,再次谢谢您
原文由 chengjingbao 发表:原文由 stjami 发表:原文由 hfang2005 发表:ShinCarbon ST Micropack
参考一下这个,虽然是HID检测器, 但是分离条件应该差不多, TCD灵敏度低一些.如果把初始温度降35度, 流量降到6~7mL/min, N2和CO的分离还会更好一些.
"峰朝左边倒"是因为进样量太大,柱子过载了. 你的条件(流量和温度)是什么啊? 载气是什么? 如何进样啊? 是阀进样还是注射器进样啊? 是分流进样还是直接进样?
信息详细一些大家才能帮你啊!
您好,谢谢您的答复。我的具体操作情况如下
oven 温度: 初始50度 停留3分钟,然后15分钟 升到250度 停留5分钟,
载气 He, reference flow 20mL/min, Make flow 3mL/min.
采用手动 注射 注射量 1mL.
所有的峰出来都朝左倒 有2组峰(每组2个)连在一起。
我上传不了图片,在这里具体说一说吧。
我现在没有HID, TCD 之前检测 CO CO2 H2 CH4效果还可以,谢谢您,再次谢谢您
先问一下,进样量是多大?
从峰形看,产生这种峰,柱压应该是有变化的,如果有明显变化,则是需要考虑进样量,升温速度、载气流速等情况。先调整明显可以调的,要是我,先将最高测量温度降下来。再考虑进样量,载气流速应该可以啦。
原文由 stjami 发表:原文由 chengjingbao 发表:原文由 stjami 发表:
这两张图的peak 是我在注入 standard gas 时出现的,
standard gas 组成:H2 13.1 CO 19.9 CH4 4.99 CO2 19.9 N2 balance
对照谱图,做详细介绍吧,从谱图看,应该是操作参数有问题,需做进一步调整。
我已近把介绍整理在图下面了,具体是操作哪里的问题呢?
原文由 stjami 发表:
我也刚使用GC 不久。这周 买了FID换上,就把TCD的inject口换到后面了,之前的标准气体是(CO CO2 H2 CH4),这次的标准气在上次基础上多了个N2,所以method 没有换,但是出来的峰peak 很难看,不知道这样的原因是什么?请各位高手指点指点。
TCD, 柱子是:shinCarbon ST Micropacked 19808
我传不上来附件,怎么能解决呢?
出现连峰, 峰宽过大, 不对称峰(峰朝左边倒)
原文由 yuen72 发表:原文由 stjami 发表:
我也刚使用GC 不久。这周 买了FID换上,就把TCD的inject口换到后面了,之前的标准气体是(CO CO2 H2 CH4),这次的标准气在上次基础上多了个N2,所以method 没有换,但是出来的峰peak 很难看,不知道这样的原因是什么?请各位高手指点指点。
TCD, 柱子是:shinCarbon ST Micropacked 19808
我传不上来附件,怎么能解决呢?
出现连峰, 峰宽过大, 不对称峰(峰朝左边倒)
没有用过微填充柱。不太清楚进样口的连接方式。按照宽口径毛细管来分析的话,你的问题主要在于存在死体积或强吸附,导致峰拖尾。个人认为和分流比进样量关系不大,因为后面一个小峰也拖尾了。可能原因有下面几个:
1、进样口与柱子的连接。毛细管柱应该插入衬管合适高度,这个高度不对的话,可能会拖尾。微填充柱如何确实不清楚,需要插入衬管么?可能性:不明。
2、后进样口本身不洁净,有脏东西强吸附。可能性:小。原因:基线不错。
3、方法没变,后进样口柱前压设置不好。可能性:小。原因:出峰时间不变。
4、检测器尾吹流量小,响应时间增加。可能性:较大。建议:增加make流量到10ml。
5、进样口温度低。可能性:小。
6、分流比没给上。可能性:较大。
先确认后进样口条件,看看是不是和原来前进样口时一样。包括温度和分流比等。
然后确认一下第4条,提高以后看看效果。你应该是双路的TCD,让柱流量加make等于参比气流量。make一般最少8ml以上的。
而且后面既然有make气,前面可能就是要插入衬管的。检查一下深度是否合适就很关键了。如果前面检查了没问题,增加了make也解决不了,那么就看看插入深度吧。
原文由 hfang2005 发表:
第一感觉就是进样量太大了,MicroPack 柱子过载了.进样量降到50uL.
我说的是柱流量柱流量6~7mL/min.
"Make flow(He) 3mL/min"是柱流量还是Make/up Flow.有了"Reference flow 20mL/min"就是指双流路TCD, 一般不需Make/up Flow.如果是柱流量,3mL/min有点过低了,而Reference flow 20mL/min又太大了. 我建议柱流量柱流量6mL/min,Reference flow 10mL/min.使两路接近平衡.
还是没搞清楚是否是分流进样.
原文由 hfang2005 发表:
第一感觉就是进样量太大了,MicroPack 柱子过载了.进样量降到50uL.
我说的是柱流量柱流量6~7mL/min.
"Make flow(He) 3mL/min"是柱流量还是Make/up Flow.有了"Reference flow 20mL/min"就是指双流路TCD, 一般不需Make/up Flow.如果是柱流量,3mL/min有点过低了,而Reference flow 20mL/min又太大了. 我建议柱流量柱流量6mL/min,Reference flow 10mL/min.使两路接近平衡.
还是没搞清楚是否是分流进样.