主题:【讨论】6890N 的内衬管上端缺了个角

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雾非雾
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原文由 yuen72 发表:
原文由 mcds 发表:
原文由 changtian 发表:
我进样1 微升 ,进样体积有点大了,如果改成不分流模式是不是能改进一些?


进样1 微升的进样体积还算大?


1ul不小了。不分流可能会柱超载的。

用瞬间不分流能改善第三点,但是柱子超载怎么办?这东西不贵啊,有备件就换一个吧。如果没有备件,用国产1ul注射器进0.4ul看看?这个注射器针头超长的。不过要是外标法,也不成。

这些问题都仅仅是可能。外标法的话,进样手法也会产生很大误差呢。原来碎之前稳定性好么?


进样量过小,进样器本身的误差影响是很大的。我们的进样量没有小于1ul过。
皮皮鱼
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原文由 changtian 发表:
在清洗内衬管之前,用国产进样针和安捷伦的进样针重复性都不好。
昨晚更换内衬管之后,用国产(宁波镇海)的进样针重复性还是不好,感觉在吸样品的时候总有气泡在针筒内粘附,排了很多次也没排出去;今天改用安捷伦的重复性很好了,做7次,RSD能<4%。难道进样针能造成这么大的区别?

另外,缺角的内衬管看来还是可以继续使用的,只要内衬管O圈能在内衬管下端,内衬管压帽能压住O圈就行。


进样手法问题。进口针的针头硬,内径大,对操作手法要求低。由于溶剂沸点都比较低,因此洗针和取样一定要遵循 慢拉快推 的原则。推针要找到 拍针 的感觉,用手指轻轻的拍下去,正好正感受到针杆打在底上骤停为宜,不要过于用力拍弯针杆。拉针一定要慢,用力尽量柔和些。国产针有些涩,有时候不用力拉不动,一用力就拉的很快,这个要避免。拉快了针内产生负压,溶剂就气化了,产生气泡就难以避免。其实仔细操作几次,感受这个拍针的感觉,很容易就没有气泡了。我目前的24个学员,都能在几分钟之内学会做到取样没有气泡。我这里用乙醇做溶剂的。
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