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主题：【求助】冷原子荧光测定汞空白很大

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jiangmei0205
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发表于：2009/06/15 21:26:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们的仪器是科创海光
平时做的样品是地下水、河水、污水
前处理方法是100ML加入3mlKMnO4、1ml硫酸电热板上煮沸5min
用盐酸羟胺还原至无色
用原子荧光不点火来做
空白都很大，比水样还大，不知哪位高手有好的Hg的前处理办法
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lizhixuan
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2009/6/16 12:41:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
這裡是原子吸收论坛哟。

你的这些水样用硫酸+溴酸钾溴化钾氧化更好些，处理好后加重铬酸钾保护检测更好。空白太高是你自己的污染问题。
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jiangmei0205
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2009/6/16 13:11:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哦，我去原子荧光那边发吧
还以为是在一起的
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feizhaoai
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2009/6/17 19:17:21 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用硝酸-双氧水体系试一试！
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飘渺的风
zhc65211
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2009/6/17 19:46:02 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiangmei0205 发表:
我们的仪器是科创海光
平时做的样品是地下水、河水、污水
前处理方法是100ML加入3mlKMnO4、1ml硫酸电热板上煮沸5min
用盐酸羟胺还原至无色
用原子荧光不点火来做
空白都很大，比水样还大，不知哪位高手有好的Hg的前处理办法

盐酸羟胺中常含有不同程度的汞，用盐酸羟胺还原过量的高锰酸钾，空白消耗的盐酸羟胺比样品多，肯定荧光值就高了。可以换别的消解体系，如果非要用高锰酸钾-盐酸羟胺体系的话，盐酸羟胺需要提纯。
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