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主题：【求助】TCD, 检测 CO CO2 H2 CH4 N2,出现连峰， 峰宽过大， 不对称峰

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stjami
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发表于：2009/06/15 19:40:40 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也刚使用GC 不久。这周 买了FID换上，就把TCD的inject口换到后面了，之前的标准气体是（CO CO2 H2 CH4）,这次的标准气在上次基础上多了个N2,所以method 没有换，但是出来的峰peak 很难看，不知道这样的原因是什么？请各位高手指点指点。

TCD, 柱子是：shinCarbon ST Micropacked 19808

我传不上来附件，怎么能解决呢？
出现连峰， 峰宽过大， 不对称峰（峰朝左边倒）
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2009/6/15 19:44:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上传的图片。



TCD Detector.  Carrier gas: He  手动注入， 注入量1ml  分流进样（split mode）
柱子是：shinCarbon ST Micropacked 19808
注入的是组分已知的standard gas: H2 13.1 CO 19.9 CH4 4.99 CO2 19.9 N2 balance

Reference flow 20mL/min.  Make flow(He) 3mL/min

inlet 10 psi.  septem purge flow: 3mL/min

Oven: 初始50度 停留3分钟； 15度每分钟速度 上升到250度 停留5分钟  TCD 检测温度 250度

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2009/6/15 20:01:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ShinCarbon ST Micropack

参考一下这个,虽然是HID检测器, 但是分离条件应该差不多, TCD灵敏度低一些.如果把初始温度降35度, 流量降到6~7mL/min, N2和CO的分离还会更好一些.
"峰朝左边倒"是因为进样量太大,柱子过载了. 你的条件(流量和温度)是什么啊? 载气是什么? 如何进样啊? 是阀进样还是注射器进样啊? 是分流进样还是直接进样?
信息详细一些大家才能帮你啊!
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2009/6/15 20:34:09 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hfang2005 发表:
ShinCarbon ST Micropack

参考一下这个,虽然是HID检测器, 但是分离条件应该差不多, TCD灵敏度低一些.如果把初始温度降35度, 流量降到6~7mL/min, N2和CO的分离还会更好一些.
"峰朝左边倒"是因为进样量太大,柱子过载了. 你的条件(流量和温度)是什么啊? 载气是什么? 如何进样啊? 是阀进样还是注射器进样啊? 是分流进样还是直接进样?
信息详细一些大家才能帮你啊!


您好，谢谢您的答复。我的具体操作情况如下
oven 温度： 初始50度 停留3分钟，然后15分钟 升到250度 停留5分钟，
载气 He,  reference flow 20mL/min, Make flow 3mL/min.
采用手动 注射 注射量 1mL.

所有的峰出来都朝左倒 有2组峰（每组2个）连在一起。
我上传不了图片，在这里具体说一说吧。
我现在没有HID,  TCD 之前检测 CO CO2 H2 CH4效果还可以，谢谢您，再次谢谢您
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chengjingbao
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2009/6/15 20:35:21 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 stjami 发表:
我也刚使用GC 不久。这周 买了FID换上，就把TCD的inject口换到后面了，之前的标准气体是（CO CO2 H2 CH4）,这次的标准气在上次基础上多了个N2,所以method 没有换，但是出来的峰peak 很难看，不知道这样的原因是什么？请各位高手指点指点。

TCD, 柱子是：shinCarbon ST Micropacked 19808

我传不上来附件，怎么能解决呢？
出现连峰， 峰宽过大， 不对称峰（峰朝左边倒）


还是传附件或谱图吧。
附件上传，在回复框上方有附件名栏，下一栏为附件栏，通过浏览选择好你的附件，然后点击上传，再点击回复栏下方的确定键即可。
谱图最好选择JPEG格式，若不是，就用压缩格式也行。
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stjami
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2009/6/15 20:36:42 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您说的流量降到6-7mL/min是 reference flow 还是 Make flow?
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stjami
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2009/6/15 20:44:23 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您好，我的windows 不是中文系统，是韩文，不能上传照片，您有email 么？我可以发到 您的邮箱里？
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chengjingbao
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2009/6/15 20:57:17 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 stjami 发表:
您好，我的windows 不是中文系统，是韩文，不能上传照片，您有email 么？我可以发到 您的邮箱里？


发我邮箱吧，我来整理上传。
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2009/6/15 21:07:17 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chengjingbao 发表:
原文由 stjami 发表:
您好，我的windows 不是中文系统，是韩文，不能上传照片，您有email 么？我可以发到 您的邮箱里？


发我邮箱吧，我来整理上传。

您的邮箱是？
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stjami
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2009/6/15 21:25:28 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这两张图的peak 是我在注入 standard gas 时出现的，
standard gas 组成：H2 13.1  CO 19.9    CH4 4.99  CO2 19.9  N2 balance
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chengjingbao
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2009/6/15 21:36:59 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 stjami 发表:
这两张图的peak 是我在注入 standard gas 时出现的，
standard gas 组成：H2 13.1  CO 19.9    CH4 4.99  CO2 19.9  N2 balance


对照谱图，做详细介绍吧，从谱图看，应该是操作参数有问题，需做进一步调整。
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