主题:【讨论】为什么差异这么大?

浏览0 回复17 电梯直达
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dinel2004
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原文由 fengyonghe 发表:
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从测量结果看,你所测量的样品很可能是多相组织。能谱定量分析只支持均匀单相结构的样品。若要测量多相结构的样品,误差会增大,相组织越粗大,测量结果越不准确。为了尽可能减小测量误差,只有在最低倍率下用面扫描测量。即便如此,相组织越粗大的样品仍然误差很大。这是能谱测量的局限性。你的样品建议在低倍率下用30千伏面扫描收谱,用银的K系参与计算。或许可以减小一些误差。别忘了先做最优化。


  非常感谢你的回答!还请问:怎样先做最优化,能详细说说具体怎样操作才能得到与化学法相近的结果吗?

 

  非常感谢您的回答!辛苦了!我仔细比较了一下,只有Ag在L系,而Ag在K系没有发射出来,是不是因为这个原因而减少了Ag含量呢???
Element    Weight%    Atomic%   
               
Cu K    38.23    43.39   
Zn K    35.22    38.86   
Ag L    26.55    17.75   
           
Totals    100.00       



dinel2004
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我认为是这个原因:Ag的K线为22.16,而加速电压为特征X射线的2~4倍,按3倍计算的话就得66KV的电压,所以Ag的K线激发不出来,只能把L线激发出来,也就导致结果偏低很多,是这个原因吧?
fengyonghe
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我认为是这个原因:Ag的K线为22.16,而加速电压为特征X射线的2~4倍,按3倍计算的话就得66KV的电压,所以Ag的K线激发不出来,只能把L线激发出来,也就导致结果偏低很多,是这个原因吧?

你可千万别有这种想法,在能谱定量分析中L线系被普遍使用,不存在你说的这种现象。就你现在的情况看,你还没有进行过最优化。最优化是非常重要的一步操作。如果你希望结果更准确些,专家们说每两小时进行一次最优化。另一个问题是Ag的K线X-光子能量为22.16Kev,但K线系的临界激发电压是25.514 Kev。高压超过25.514千伏既可以激发出K线系的X-光子。在2~3倍临界激发电压下,可以获得满意的计数率。
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能谱定量通常只能做参考,如需精确定量还是要用化学方法
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在EDS分析的数据只能作为一个参考,要确定更精确的结果得用多种分析手段
fengyonghe
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一般来讲需要能谱做成分分析的样品是其他分析方法不能做的,特别是微区分析。能谱的分析方法和分析误差也是有国家标准的。例如,非归一化结果满足一定条件才允许归一化、谱图采集的总量误差符合规定才允许呈报结果。而要做好这些事,就必须做好最优化、条件化、谱仪校准等工作。
dinel2004
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