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核磁共振技术（NMR）
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主题：【求助】大分子的问题: 处于分子内部的一些氢不太好扫出来?

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hehai111
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发表于：2009/06/16 12:58:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 未解决
具一些文献说，一些大分子（例如树枝状化合物）处于分子内部的一些氢核磁不太好扫出来，结果就是核磁积分变小，对于这个问题如何解决呢？
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2009/6/17 21:44:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
盡量溶解對充分些
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billjames
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2009/6/18 22:08:45 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有時溫度差一度都有很大不同
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nmrbj
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2009/11/26 3:23:08 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
内部的原子运动受限，相当于固体，它的化学位移各项异性很大。
溶液中的分子是靠着自身快速热运动来平均了这些各项异性，测出的是各项同性的化学位移值，固体中的化学位移各项异性很大，再不旋转的情况下，它会是以一个很宽的信号形式出现，在普通的谱图中你可能会当做基线处理了，当然就不会积分进去。即使能积分，那么它的峰会是很宽很宽的，无法从其他的峰中把它独立出来积分。
解决办法是，通过固体魔角旋转技术，用HR MAS来平均掉部分化学位移各项异性，才有可能看到明显的信号峰出现。
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