主题:【求助】摸索质谱条件时标准品的溶剂问题

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我想做药物分析,文献上说流动相甲醇50%,10mM乙酸铵水溶液,所以监测的母离子是[(M+NH4)]+,但是在摸索建立质谱条件时是不用流动相的,用针泵直接进样标准品。那么问题是我在稀释标准品的时候如果用甲醇,需要加乙酸铵吗?不加的话肯定得不到(M+NH4)。加的话加多少?直接加在纯甲醇中?还是加一定量的水?
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论坛版主招募|新窦
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用于调谐的标准品可用50%甲醇:10mM乙酸铵水溶液从高浓度稀释到你需要的浓度就可以了。
如从100ppm用50%甲醇:10mM乙酸铵水溶液稀释到10ppm,将稀释好的10ppm标准品用针泵推入。
dickwang2008
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原文由 barkney 发表:
我想做药物分析,文献上说流动相甲醇50%,10mM乙酸铵水溶液,所以监测的母离子是(M+NH4
但是在摸索建立质谱条件时是不用流动相的,用针泵直接进样标准品。那么问题是我在稀释标准品的时候如果用甲醇,需要加乙酸铵吗?不加的话肯定得不到(M+NH4)。加的话加多少?直接加在纯甲醇中?还是加一定量的水?


这个你可以尝试一下,看看加氢峰是否响应强且稳定?如果不行,那就用流动相溶解标准品。
zhufangwei
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原文由 barkney 发表:
我想做药物分析,文献上说流动相甲醇50%,10mM乙酸铵水溶液,所以监测的母离子是[(M+NH4]+
但是在摸索建立质谱条件时是不用流动相的,用针泵直接进样标准品。那么问题是我在稀释标准品的时候如果用甲醇,需要加乙酸铵吗?不加的话肯定得不到(M+NH4)。加的话加多少?直接加在纯甲醇中?还是加一定量的水?


当然要加水啊,50%的50%的先试下看效果,水相中加乙酸铵即可。
风之彩
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文献报道只是参考,在你的仪器上不一定是最合适的,你可以先试试就用50%的甲醇溶解,看看有没有加氢峰之类的,看看响应,再试试文献上的条件,都比较一下,选择最优的。
会心一击
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谢谢各位老师的解答,因为一些其他工作,实验滞后了。
我做的时候会按你们的意见试试,谢谢
zhufangwei
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原文由 barkney 发表:
谢谢各位老师的解答,因为一些其他工作,实验滞后了。
我做的时候会按你们的意见试试,谢谢


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