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主题：【求助】液相色谱仪的柱压

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lianhaibo

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发表于：2009/06/19 13:42:06 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我之前用的柱子,都是旧的,柱压有高有低,以为是柱子之间的差异,没在意,(新手)不知道原因,忽略不计了.
可今天用的是新买回来的柱子,柱压很高176ATM,新柱子的评价报告上是:
柱前压113bar,流动相:甲醇/水=85/15,我的流动相也是这个比例,我还算了一下atm和bar是1.01,接近1,柱压不应该差这么多吧
我想知道色谱仪开机时的柱前压是多少正常,我的是50-60ATM,是我的仪器有问题吗?

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2009/6/19 13:59:32 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lianhaibo 发表:
我之前用的柱子,都是旧的,柱压有高有低,以为是柱子之间的差异,没在意,(新手)不知道原因,忽略不计了.
可今天用的是新买回来的柱子,柱压很高176ATM,新柱子的评价报告上是:
柱前压113bar,流动相:甲醇/水=85/15,我的流动相也是这个比例,我还算了一下atm和bar是1.01,接近1,柱压不应该差这么多吧
我想知道色谱仪开机时的柱前压是多少正常,我的是50-60ATM,是我的仪器有问题吗?

柱子的内径一样吗？如果流动相和流速均相同，内径越小柱压越高。

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lianhaibo

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2009/6/19 14:03:57 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一样的,我就是把新柱子接上

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lianhaibo

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2009/6/19 14:22:22 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我之前的柱子内径和新的一样都是4.6mm,柱长也一样250mm

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儒雅凤

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2009/6/19 14:33:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lianhaibo 发表:
我之前用的柱子,都是旧的,柱压有高有低,以为是柱子之间的差异,没在意,(新手)不知道原因,忽略不计了.
可今天用的是新买回来的柱子,柱压很高176ATM,新柱子的评价报告上是:
柱前压113bar,流动相:甲醇/水=85/15,我的流动相也是这个比例,我还算了一下atm和bar是1.01,接近1,柱压不应该差这么多吧
我想知道色谱仪开机时的柱前压是多少正常,我的是50-60ATM,是我的仪器有问题吗?

流动相流量一致吗？
检查一下泵前后的单向阀、清洗阀的过滤头、进样器等，有否污染。

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2009/6/19 14:57:34 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

色谱仪开机时的柱前压是50-60ATM是不正常的，仪器需要维护

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lianhaibo

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2009/6/19 15:42:23 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 emoc98311 发表:
色谱仪开机时的柱前压是50-60ATM是不正常的，仪器需要维护

您能大概说一下,我要从哪里下手考虑维护仪器呢,开机柱前压就高,大致是什么可能造成的呢?

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2009/6/19 16:38:43 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你是什么仪器，一般是在线过滤器要清洗

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lianhaibo

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2009/6/19 19:33:37 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 emoc98311 发表:
你是什么仪器，一般是在线过滤器要清洗

北分的SY5000,
"一般是在线过滤器要清洗"您是想告诉我,流动相的过滤吗,还是过滤器脏了,过滤效果不好,怕赌塞柱头

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sun113791

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2009/6/20 9:28:10 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你检查一下，从进样阀出来的管路，会不会有问题？还有你用柱前保护柱吗？如有的话可能是柱芯有问题啊！
将色谱柱全折下来，用相同的流动相，打到1ml／min,是不是有压力？
还有一个，新柱子要用纯甲醇或乙腈，流速0.1～0.2mL／min冲洗不少于12小时，才能再换其他流动相的。不知你用的是什么色谱柱？真这么高的柱前压，确是有问题了。

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2009/6/20 14:52:49 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sun113791 发表:
你检查一下，从进样阀出来的管路，会不会有问题？还有你用柱前保护柱吗？如有的话可能是柱芯有问题啊！
将色谱柱全折下来，用相同的流动相，打到1ml／min,是不是有压力？
还有一个，新柱子要用纯甲醇或乙腈，流速0.1～0.2mL／min冲洗不少于12小时，才能再换其他流动相的。不知你用的是什么色谱柱？真这么高的柱前压，确是有问题了。

柱子折下来,也有压力,就是开始的50、60
“新柱子要用纯甲醇或乙腈，流速0.1～0.2mL／min冲洗不少于12小时，才能再换其他流动相的”这个我可没有这么做，就直接按柱子里的流动相85/15，甲醇/水，冲了3、4个小时吧，就换我的甲醇/磷酸二氢钾了
我在进样口处可以看到有液体，特别是柱压高时，我看说明书上说，进液阀头有个进液阀密封圈，我想是不是它的问题，可我折下来进样器的手柄，也没看到什么呀，
旧仪器就是问题多，又遇到我——新手，愁呀——我