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液相色谱（LC）

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主题：【求助】关于标准曲线及校正

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doorsea

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发表于：2009/06/22 23:48:58 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

大家好，有个问题请教。

今天作了液相，每测样时，先进标品进行验证标准曲线的准确性，今天发现标品测定值仅为真实值的85%左右，说明标准曲线已经不适用了，可是在上周五测样时进标品与理想值几乎一致，仅几天之隔怎会生出如此变化。我的标准曲线刚做完不到一个星期啊，莫非还要重做，这怎么做得起啊，太费事。

想请教大家这是什么原因造成的呢，还有，可不可以用标品的测定值与理论值的比值作为系数，来校正样品测定结果呢，举个例子，标品测定值为5，理论值为6，样品测定浓度为3，那么样品实际浓度可否这样换算 =6/5*3=3.6

大家遇到这种情况怎么处理呢，谢谢

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2009/6/23 9:07:26 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 doorsea 发表:
大家好，有个问题请教。

今天作了液相，每测样时，先进标品进行验证标准曲线的准确性，今天发现标品测定值仅为真实值的85%左右，说明标准曲线已经不适用了，可是在上周五测样时进标品与理想值几乎一致，仅几天之隔怎会生出如此变化。我的标准曲线刚做完不到一个星期啊，莫非还要重做，这怎么做得起啊，太费事。

想请教大家这是什么原因造成的呢，还有，可不可以用标品的测定值与理论值的比值作为系数，来校正样品测定结果呢，举个例子，标品测定值为5，理论值为6，样品测定浓度为3，那么样品实际浓度可否这样换算 =6/5*3=3.6

大家遇到这种情况怎么处理呢，谢谢

我感觉应该可以，就像是标准曲线的平移，因为一台仪器对物质的响应在一定时间段内的值得斜率应该差别不大，所以只是平移问题，平时可以使用，但能力炎症等场合不建议使用。个人见解。大家泰伦一下。

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doorsea

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2009/6/23 9:26:12 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢，问了一下岛津客服，他们不建议这样校正，说只要发生明显偏移，标准曲线就应该重新做，那可就太麻烦了

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风中飞扬

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2009/6/23 10:40:41 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我每次都是现做标线,因为仪器\流动相等外在因素对响应值和保留时间都有一定的影响.还有你说的反算没有必要,个人觉得做个回收率测试就可以了,回收率在80~120(有时70-120)就直接出结果,不用反算

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doorsea

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2009/6/23 12:10:37 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zehailin 发表:
我每次都是现做标线,因为仪器\流动相等外在因素对响应值和保留时间都有一定的影响.还有你说的反算没有必要,个人觉得做个回收率测试就可以了,回收率在80~120(有时70-120)就直接出结果,不用反算

这个太难了吧，保留时间短我也就忍了，问题是我的标品中有4个标准品，最长的要40分钟才出峰，而且至少要四个点吧，那怎么能做的起，至于反算，是这样的，我的样品取样跨度非常大，而且量多，所以我想化整为零，而且也有利于监控实验进程

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阿du

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2009/6/23 14:04:17 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

标准曲线验证不合适肯定要重做的。
关键是找一下发生变化的原因，比如试剂、流动相变更？标品变质？测定条件发生变化？检测池污染？氘灯不稳定（能量过低）等。。。

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〓猪哥哥〓

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2009/6/23 16:03:42 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

校正曲线不能一直用。
如果发生改变，就需要重新进样绘制校正曲线。
如标样溶剂的挥发，样品不稳定等都会使结果不准确。

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有水有渝

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2009/6/23 19:27:24 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

标准曲线不行的时候,如果发现是样品降解了,那只能新配重做.只有很稳定的,才能保留一定时期,能用多长时间自己验证吧.

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sun113791

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2009/6/24 8:26:25 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

偏差这么大啊，看来是必须重做标准曲线了！
不知分析的是什么物质啊？有没有想过，换一个方法的呢／采用内标法。

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北在南方

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2009/6/24 9:42:33 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

经常碰到过，不过需要重新做的，如前面有位朋友说的一样，你的仪器系统试剂环境等因素都是在变化的（虽然我们人为的在控制这些因素的稳定），曲线严重偏离只能重新做，你这么校正的话，可以会继续偏离，多校几次都不晓得偏到哪里了。

一般的做法都是，做好标准曲线以后，新配校正溶液测试偏差，你可以设置一个偏差标准比如（+ -）5%，每天测试样品的时候开始的工作就是使用你的校正溶液测试，如果超出标准就得重新做标曲，不要试图去校。

如果觉得标准曲线用的时间太短，要检查一下实验本身的原因，或者改一个更稳定的方法。

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