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液相色谱（LC）
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主题：【求助】液相色谱 柱压

浏览0 回复18 电梯直达
wuleitianshi
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发表于：2010/12/23 21:52:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使用岛津高效液相色谱测定苦参生物碱，流动相为乙腈-甲醇-3%磷酸(80:10:10)，开始平衡时，柱压正常，几分钟后开始逐渐降低，一直降到5MPa，进样后出峰时间提前。求教各位高手柱压过低的原因。
不是色谱柱的问题哦，用其他流动相柱压正常，只有换用3%磷酸时会出现柱压降低的情况。流动相参照药典上的方法，将无水乙醇改为甲醇。
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有水有渝
xky0230699
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2010/12/23 22:18:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其他流动相是什么流动相，乙腈-甲醇-3%磷酸(80:10:10)，达到90%的有机相，只要不是漏液，柱压不高也很正常。
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阿帕
gabriellaalex
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2010/12/23 22:41:42 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
保留时间提前？ 之前用这个方法做过是吗
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2010/12/23 22:53:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
其他流动相是什么流动相，乙腈-甲醇-3%磷酸(80:10:10)，达到90%的有机相，只要不是漏液，柱压不高也很正常。
以前做的时候柱压一般有十几个兆帕，后来再做的时候就上不去了。
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wuleitianshi
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2010/12/23 22:54:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿帕(gabriellaalex) 发表:
保留时间提前？ 之前用这个方法做过是吗
以前做的时候十分、十一分钟时候出峰，现在提前到六七分钟了，还很不稳定
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lxx5052
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2010/12/24 9:09:34 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
只见过柱压往上升的，还没见过往下降的，是什么原因啊？楼主解决了没有，解决了说来听听，学习学习
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tonyyni
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2010/12/24 9:57:35 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样之前柱压就下降到5mpa了吗？
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wuleitianshi
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2010/12/24 10:19:33 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tonyyni(tonyyni) 发表:
进样之前柱压就下降到5mpa了吗？
是的，一直都上不去，换了两台岛津都一样。
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wuleitianshi
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2010/12/24 10:20:47 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lxx5052(lxx5052) 发表:
只见过柱压往上升的，还没见过往下降的，是什么原因啊？楼主解决了没有，解决了说来听听，学习学习
还没解决，正在找原因，希望大家多给点儿建议啊！
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redrumcha
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2010/12/24 13:57:35 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会是单向阀的问题，以前我们曾经遇见过，楼主可以大致测测流速看看是否正常
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2010/12/24 14:28:05 Last edit by redrumcha
阿三
junqiwudi
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2010/12/24 15:30:24 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会是柱子不耐磷酸啊
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