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主题：【求助】磷酸盐缓冲液溶剂峰

浏览0 回复19 电梯直达
jancy134
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发表于：2011/06/16 11:34:30 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    各位朋友，我将流动相中的磷酸盐缓冲溶液放入样品瓶中进样，出的图看起来好杂，请问对我的测定有影响么？基线都走稳了，为什么直接扎流动相还会有这么多峰呢？
我的流动相是12nM，ph=2.0的磷酸盐缓冲溶液：甲醇=90:10，测的是甲酸乙酸丙酸丁酸，分别在2.89,3.81,7.95,22.41时间出峰。

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xky0230699
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2011/6/16 14:38:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的检测波长应该很低吧，手动进样器还是自动进样器？进一针流动相试试。
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2011/6/16 14:39:36 Last edit by xky0230699
boboenid007
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2011/6/16 16:49:08 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您单纯进一针流动相的甲醇，是否被污染？
或柱内有残留污染？！
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xizhi
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2011/6/16 17:04:29 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
磷酸盐的溶剂峰一直都是看上去很杂的
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jancy134
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2011/6/16 17:27:26 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
你的检测波长应该很低吧，手动进样器还是自动进样器？进一针流动相试试。

检测波长 215nm  自动进样器，进的就是流动相中的磷酸盐缓冲溶液部分
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jancy134
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2011/6/16 17:31:15 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 boboenid007(boboenid007) 发表:
您单纯进一针流动相的甲醇，是否被污染？
或柱内有残留污染？！

嗯  去试试  也有可能是柱子污染
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jancy134
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2011/6/16 17:32:20 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xizhi(xizhi) 发表:
磷酸盐的溶剂峰一直都是看上去很杂的

那有没有办法减弱这些杂峰呢？
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jancy134
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2011/6/16 18:25:13 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这张是4种酸的混合样品图谱，甲酸浓度120mg/L，和杂峰靠的很近 如果样品中浓度小的话  是不是会受影响？
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xizhi
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2011/6/17 16:54:25 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是磷酸体系造成的杂峰是貌似没有办法解决的，改改吸收波长或许可行。不过提高产品峰吸收面积以及把产品峰与溶剂峰拉的很开会让峰行好看的
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kylabs
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2011/6/17 17:53:54 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你甲酸的峰离溶剂峰太近了，是因为没有什么保留。
要找一个条件让甲酸有比较好的保留。
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jancy134
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2011/6/18 11:18:36 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 kylabs(kylabs) 发表:
你甲酸的峰离溶剂峰太近了，是因为没有什么保留。
要找一个条件让甲酸有比较好的保留。

磷酸盐：甲醇已经90:10了 水相在高怕柱子受不了， 现在C18的柱子能承受多少比例的水呀 我的是安捷伦 ZORBAX SB-C18的柱子
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