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主题：【求助】单体13C同位素值偏负

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leopards

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发表于：2009/06/23 09:13:17 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

单体同位素GCC-irms，thermo的，做样-正构烷烃，高碳数（25碳）后碳13值偏负：
氧化管充分氧化，Ar检漏没漏（主要是针阀、GC进样口、GC-oven内的四通等），DB-1MS柱子60m，进样口干净，柱子干净，老化过，
有建议说是氧阀处漏，但是不知道怎么检漏（请高手指点一下），另外其它可能原因是？据有去德国的朋友说，老外基本上单体同位素就和色谱一样出数据，羡慕ing。请高手不吝赐教，谢谢。

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2009/6/24 15:33:59 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 instrument2007 发表:
单体同位素GCC-irms，thermo的，做样-正构烷烃，高碳数（25碳）后碳13值偏负：
氧化管充分氧化，Ar检漏没漏（主要是针阀、GC进样口、GC-oven内的四通等），DB-1MS柱子60m，进样口干净，柱子干净，老化过，
有建议说是氧阀处漏，但是不知道怎么检漏（请高手指点一下），另外其它可能原因是？据有去德国的朋友说，老外基本上单体同位素就和色谱一样出数据，羡慕ing。请高手不吝赐教，谢谢。

======================================
参考峰碳13值也偏负吗？
先做ON/OFF检验，进多组参考气检查系统稳定性。
如果真是氧阀处漏，你可以用氩气检漏啊，用氩气从外面吹氧气阀各个接口处，，同时进行Ar40的时间/强度扫描，如果漏气的话，Ar40的峰强度会明显增大的

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qibiao2008

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2009/7/23 16:41:42 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

leopards
你的问题解决了吗？

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2009/7/23 22:53:10 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 qibiao2008 发表:
leopards
你的问题解决了吗？

谢谢qibiao，问题有好转，应该会解决的，不是漏气的原因，数据做的还不错。但是，现在有两个问题在考虑：1-死体积；尤其是四通处。2-四通处的微露你一般如何解决的。这两个地方，我一般是Ar吹扫后不漏，但是就是担心仍然漏和存在很小的死体积，谢谢。

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2009/12/23 14:14:17 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 leopards(instrument2007) 发表:
原文由 qibiao2008 发表:
leopards
你的问题解决了吗？

谢谢qibiao，问题有好转，应该会解决的，不是漏气的原因，数据做的还不错。但是，现在有两个问题在考虑：1-死体积；尤其是四通处。2-四通处的微露你一般如何解决的。这两个地方，我一般是Ar吹扫后不漏，但是就是担心仍然漏和存在很小的死体积，谢谢。

建议将4通更换为Y型的玻璃连接装置（press fit），市场上有的卖，那个比较好，不容易露，而且死体积小。

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2009/12/28 8:58:55 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 52118341(52118341) 发表:
原文由 leopards(instrument2007) 发表:
原文由 qibiao2008 发表:
leopards
你的问题解决了吗？

谢谢qibiao，问题有好转，应该会解决的，不是漏气的原因，数据做的还不错。但是，现在有两个问题在考虑：1-死体积；尤其是四通处。2-四通处的微露你一般如何解决的。这两个地方，我一般是Ar吹扫后不漏，但是就是担心仍然漏和存在很小的死体积，谢谢。

建议将4通更换为Y型的玻璃连接装置（press fit），市场上有的卖，那个比较好，不容易露，而且死体积小。

谢谢，Y型-Press Fit有买到，由于四通那边已经搞的不漏气，所以没有更换Y型，谢谢

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