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主题：【讨论】如何购买到合格的过硫酸钾

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liu999999

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发表于：2009/06/23 08:28:08 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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在检测水中的全氮时，样品溶液制备时需要用到过硫酸钾。
本网的板油们谈论过过硫酸钾的空白值偏高，无法用于检测。当时我实验室尚有几年前购买的试剂，其空白值还是可以接受的。
最近，旧的用完，买了一瓶新的过硫酸钾。哇塞，其空白值达到了0.25以上，真是很恐怖，没有办法用于水中全氮的检测了。
我想问问板油们，购买啥厂家的过硫酸钾能解决这个问题？
许多版友们都很期待您的回答。

推荐答案：chemistryren回复于2009/06/25

chemistryren买的哪个厂哪个牌子的？
我打错了,总磷空白现在是0.001或0.002,低得吓人哈.我们的过硫酸钾是上试国药集团的分析纯.

补充答案：

蜗牛回复于2009/06/23

我们实验室也遇到过这样的问题，空白值最高达到了0.6左右，后来请教其他实验室的前辈才知道，进口试剂也没法解决这个问题，于是就买了一瓶九几年产的广州化学试剂厂生产的分析纯过硫酸钾，结果空白值下降到了0.3几，效果明显不一样了。
买不到那么老的试剂就买近几年广州化学试剂厂生产的分析纯过硫酸钾来提纯吧，提纯方法等我查了在详细奉上，你也可自己查找。

小H回复于2009/06/23

总氮消解中，过硫酸钾对空白的影响是个主要问题，进口试剂效果也不是太好，国产的具体提纯方法：
在1升广口瓶加入约800mL水，50摄氏度水浴锅加热，然后逐渐加入过硫酸钾，直至不能溶解为止，这个过程挺漫长-_-||
然后把完全溶解的饱和溶液放在室温中自然冷却（选用广口瓶有盖，重结晶过程避免引入其他污染），再放进四度冰箱重结晶，建议同时用另一个广口瓶冰一瓶去离子水，重结晶一夜后，倒掉上清液然后用冰好的去离子水清洗几遍，我觉得这样效果更好（重结晶的晶体会结成一块沉在瓶底，但其实结构很松散，用钢勺什么的弄两下就离散开了，然后再清洗）。我一般都重结晶两次。
洗净后倒掉上清液，然后放入50摄氏度烘箱烘干即可（用广口瓶烘干比较慢，可以转移到烧杯）。
另附上影响总氮空白吸光度的其他因素。
总氮试验中过硫酸钾问题

我们所用的1997年和1998年广州化学试剂厂生产的过硫酸钾不用提纯，吸光度也能符合要求。近几年的广州化学试剂厂生产的过硫酸钾却都不符合！
另外配制过硫酸钾溶液的时候应把氢氧化钠和过硫酸钾分开溶解，等冷却后在混合。

坤哥回复于2009/06/23

买优级纯的

天津、国药的试剂还行

不然就买进口的

不过还得注意水的问题

tianru的爸爸回复于2009/06/26

楼主与北京化学试剂研究所联系联系，看看他们有没有你们想要的试剂。
最好预先就跟他们说你们原来的试剂问题。
他们是做一些高纯度的试剂。

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2009/6/23 15:44:09 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 jaylin621 发表:
我们实验室也遇到过这样的问题，空白值最高达到了0.6左右，后来请教其他实验室的前辈才知道，进口试剂也没法解决这个问题，于是就买了一瓶九几年产的广州化学试剂厂生产的分析纯过硫酸钾，结果空白值下降到了0.3几，效果明显不一样了。
买不到那么老的试剂就买近几年广州化学试剂厂生产的分析纯过硫酸钾来提纯吧，提纯方法等我查了在详细奉上，你也可自己查找。

介绍的很有道理，耐心等待着看看你提供的提纯方法。

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2009/6/23 16:56:48 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

总氮试验中过硫酸钾问题

我们所用的1997年和1998年广州化学试剂厂生产的过硫酸钾不用提纯，吸光度也能符合要求。近几年的广州化学试剂厂生产的过硫酸钾却都不符合！
另外配制过硫酸钾溶液的时候应把氢氧化钠和过硫酸钾分开溶解，等冷却后在混合。

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2009/6/23 20:37:52 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们的过硫酸钾也还好，空白不是很高。吸光度0.010左右的。

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2009/6/23 23:40:05 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

买优级纯的

天津、国药的试剂还行

不然就买进口的

不过还得注意水的问题

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2009/6/24 7:49:18 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 chemistryren 发表:
我们的过硫酸钾也还好，空白不是很高。吸光度0.010左右的。

chemistryren买的哪个厂哪个牌子的？

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2009/6/24 7:50:12 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 kinddy1289 发表:
总氮消解中，过硫酸钾对空白的影响是个主要问题，进口试剂效果也不是太好，国产的具体提纯方法：
在1升广口瓶加入约800mL水，50摄氏度水浴锅加热，然后逐渐加入过硫酸钾，直至不能溶解为止，这个过程挺漫长-_-||
然后把完全溶解的饱和溶液放在室温中自然冷却（选用广口瓶有盖，重结晶过程避免引入其他污染），再放进四度冰箱重结晶，建议同时用另一个广口瓶冰一瓶去离子水，重结晶一夜后，倒掉上清液然后用冰好的去离子水清洗几遍，我觉得这样效果更好（重结晶的晶体会结成一块沉在瓶底，但其实结构很松散，用钢勺什么的弄两下就离散开了，然后再清洗）。我一般都重结晶两次。
洗净后倒掉上清液，然后放入50摄氏度烘箱烘干即可（用广口瓶烘干比较慢，可以转移到烧杯）。
另附上影响总氮空白吸光度的其他因素。
总氮试验中过硫酸钾问题

我们所用的1997年和1998年广州化学试剂厂生产的过硫酸钾不用提纯，吸光度也能符合要求。近几年的广州化学试剂厂生产的过硫酸钾却都不符合！
另外配制过硫酸钾溶液的时候应把氢氧化钠和过硫酸钾分开溶解，等冷却后在混合。

谢谢，介绍得很详细了。

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