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主题：石墨炉测铅数据

浏览0 回复17 电梯直达
yswn
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发表于：2005/07/18 18:13:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石墨炉法测醋中铅元素，样品消解至清后，样品中有白色结晶析出，过滤后定容待测
标样浓度    标样吸光度   
0ppb    0.005       
10ppb    0.01       
20ppb    0.019       
40ppb    0.036       
60ppb    0.055       
80ppb    0.076       
R值为0.9995       
试剂空白吸光度    样品浓度       
0.002    2.586       
0.002    2.229       
样品吸光度    样品浓度       
0.03    31.808       
0.026    28.244       
石墨炉升温程序为       
步骤    温度℃    斜坡s    保持s
1    80    10    10
2    120    5    10
3    450    15    10
4    2000    0    4
5    2200    1    4
6    40    2    3
每次进完样后，大功率升温结束后，在进样口有类火焰的光冒出，但只持续几秒钟，什么原因？
做完后发现石墨管的外壁一层有手一碰就掉了，像是烧碎了一层。
把数告诉大家，希望自己能够从原吸菜鸟变为武林高手，谢谢了
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pony2002
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2005/7/18 19:40:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不会吧，灵敏度太低了。
使用的是热解涂层石墨管么，是不是该换管子了？
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wensien
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2005/7/18 19:41:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做食品遇到，石墨管出现这种现象，原因是我的样品酸度是２０％，醋不会这么厉害吧．
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tzl75
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2005/7/18 21:09:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
醋酸里白色结晶是什么东西?
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tzl75
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2005/7/18 21:10:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你是怎么样消解的,按理醋酸铅是可以水容的啊
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yswn
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2005/7/19 7:45:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tzl75 发表:
你是怎么样消解的,按理醋酸铅是可以水容的啊

取5ml醋液，加15ml混合酸（硝酸+高氯酸=4+1）浸泡过夜后，低温加热消解至清
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tzl75
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2005/7/19 8:34:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用这个消解的话结晶应该是盐吧,是否考虑直接测定过,是食用的吧
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yswn
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2005/7/19 9:15:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是食用的醋，我估计是盐，直接测定的话是否需加基改，确定稀释倍数
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tzl75
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2005/7/19 9:22:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yswn 发表:
是食用的醋，我估计是盐，直接测定的话是否需加基改，确定稀释倍数


最好加上,提高灰化温度,有的可以到8-900度
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zhangwuji
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2005/7/19 9:42:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加15ml混合酸（硝酸+高氯酸=4+1）, 酸的浓度高吗？消解完后有无赶酸？我怀疑是高氯酸引起小爆炸起火。换一种酸试试？
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yswn
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2005/7/19 10:50:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhangwuji 发表:
加15ml混合酸（硝酸+高氯酸=4+1）, 酸的浓度高吗？消解完后有无赶酸？我怀疑是高氯酸引起小爆炸起火。换一种酸试试？

消解完后，有加20ml纯水赶酸，是高氯酸引起的爆炸吗？那去年的那一次也算是爆炸起火了，真恐怖。
另外劳烦各位，程序升温有没有问题
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