实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8041968今日发帖：218 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气质联用（GCMS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】气质检测三聚氰胺 前处理求助

浏览0 回复4 电梯直达
tiger_675
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2009/06/23 15:15:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 已解决
单位刚进一台气质 准备处理三聚氰胺 小弟从来没有做过 希望能有熟悉前处理的前辈指点一下 留个QQ 或者邮箱 大家交流学习下
现在有个问题就是前处理中的衍生化一步，国标上只说明了 样品固相萃取后 N吹干 然后衍生化  我想知道N吹后 怎么将残留物转移到衍生化小瓶中，如果有损失会不会对数据有影响，衍生化小瓶使用多大容积的 用哪个公司的 什么型号的 以及小瓶使用后怎么清洗？？
希望有和我一样用气质检测三聚氰胺的大侠指点一下！！！！
推荐答案：辣椒王回复于2009/06/23


不用转移,直接在进样小瓶里面加衍生化试剂即可。最多也就3ml，稍大的瓶子都可以的。

老实说,GCMS做Melamine效果并不好(可能我操作也还有待改进).按22388的方法做的话很有可能做不到那么低的浓度.我用HPLC的话，DAD都可以做到2个ppm以下很多。

与其他同行交流了一下这个问题,主要还是说衍生化要求比较严格.首先是样品瓶必须完全无水,最后是吹干后在烘廂中烘烤一下保持干燥，再加衍生化试剂。而且衍生化试剂的比例最好也不要完全照国标。我用的是1：1，各加400微升。

个人经验，供参考。
补充答案：

qpzsu回复于2009/06/24



注意要完全吹干,不能有水,一般可以在烘箱内衍生,加盖,我们是用顶空瓶衍生的,衍生完转移到进样瓶中。效果还可以，可以做到0.05ppm

戈壁明珠回复于2009/06/24

楼主，氮吹和衍生可以在一个管子里，少一步转移。
我用的是schott GL18 的反应管。

闲鹤野云回复于2009/06/24


同意本楼的建议，不需要转移的，氮吹的温度也是需要关注的

为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
辣椒王
sirius2008
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/6/23 15:32:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tiger_675 发表:
单位刚进一台气质 准备处理三聚氰胺 小弟从来没有做过 希望能有熟悉前处理的前辈指点一下 留个QQ 或者邮箱 大家交流学习下
现在有个问题就是前处理中的衍生化一步，国标上只说明了 样品固相萃取后 N吹干 然后衍生化  我想知道N吹后 怎么将残留物转移到衍生化小瓶中，如果有损失会不会对数据有影响，衍生化小瓶使用多大容积的 用哪个公司的 什么型号的 以及小瓶使用后怎么清洗？？
希望有和我一样用气质检测三聚氰胺的大侠指点一下！！！！


不用转移,直接在进样小瓶里面加衍生化试剂即可。最多也就3ml，稍大的瓶子都可以的。

老实说,GCMS做Melamine效果并不好(可能我操作也还有待改进).按22388的方法做的话很有可能做不到那么低的浓度.我用HPLC的话，DAD都可以做到2个ppm以下很多。

与其他同行交流了一下这个问题,主要还是说衍生化要求比较严格.首先是样品瓶必须完全无水,最后是吹干后在烘廂中烘烤一下保持干燥，再加衍生化试剂。而且衍生化试剂的比例最好也不要完全照国标。我用的是1：1，各加400微升。

个人经验，供参考。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
qpzsu
qpzsu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/6/24 11:28:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tiger_675 发表:
单位刚进一台气质 准备处理三聚氰胺 小弟从来没有做过 希望能有熟悉前处理的前辈指点一下 留个QQ 或者邮箱 大家交流学习下
现在有个问题就是前处理中的衍生化一步，国标上只说明了 样品固相萃取后 N吹干 然后衍生化  我想知道N吹后 怎么将残留物转移到衍生化小瓶中，如果有损失会不会对数据有影响，衍生化小瓶使用多大容积的 用哪个公司的 什么型号的 以及小瓶使用后怎么清洗？？
希望有和我一样用气质检测三聚氰胺的大侠指点一下！！！！


注意要完全吹干,不能有水,一般可以在烘箱内衍生,加盖,我们是用顶空瓶衍生的,衍生完转移到进样瓶中。效果还可以，可以做到0.05ppm
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
戈壁明珠
zongguitang
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/6/24 22:31:05 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，氮吹和衍生可以在一个管子里，少一步转移。
我用的是schott GL18 的反应管。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
闲鹤野云
ruojun
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/6/24 22:35:06 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zongguitang 发表:
楼主，氮吹和衍生可以在一个管子里，少一步转移。
我用的是schott GL18 的反应管。

同意本楼的建议，不需要转移的，氮吹的温度也是需要关注的
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【求助】气质检测三聚氰胺 前处理求助
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁