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主题：【讨论】降温过程中的奇怪现象

浏览0 回复10 电梯直达
lxj1206
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发表于：2009/06/25 10:32:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测器：FID；
程序升温走完后，在降温的过程中出现下图所示现象



升温程序：90（0.5分钟)--（8度/分钟）--260（5分钟）；图中A点是程升刚走完，温度大概降到了200度，B点约为120度；

不知是FID检测器本身的物理结构和工作原理造成上述现象？
还是气体流量不稳引起的？
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2009/6/25 10:39:49 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是流量在降温、恒温中变化引起的！
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〓疯子哥〓
madprodigy
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2009/6/25 10:41:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不进样,先程序升温,然后再降温的情况是怎么样的？

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皮皮鱼
yuen72
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2009/6/25 11:04:51 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、两次原则。是否重复分析样品都发现有这个现象？
2、对比原则。对比不进样的空白基线，是否也有这个现象？

理论分析。
FID在降温过程中基线下漂很正常，这是柱流失和污染造成的。
但在降温中发生基线上升则无法解释，填充柱降温造成阻力下降带来流速增加也不会是这样的。只能考虑样品存在重组分，流出正好在降温中。

如果同一样品每次分析都有，空白基线没有，这个可能性就非常大了。
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yayiyayiyou
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2009/6/25 11:07:27 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
碰过这种现象，也是无法解释
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家有田
1354www
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2009/6/25 12:17:43 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我怀疑楼主的分析时间不够长，建议有时间的话做个样品等个2小时看看在后来还有没有峰出来！
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阿du
duliuhui
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2009/6/25 14:10:11 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
走个空白看看相同位置有没有类似的峰,如果没有,可能是样品在分析时间内还有未出来的祖分,可延长分析时间(通过试验确认).
一般程升后快速降温,基线可能会有一定下降.
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lxj1206
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2009/6/25 14:31:23 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yuen72 发表:
1、两次原则。是否重复分析样品都发现有这个现象？
2、对比原则。对比不进样的空白基线，是否也有这个现象？

理论分析。
FID在降温过程中基线下漂很正常，这是柱流失和污染造成的。
但在降温中发生基线上升则无法解释，填充柱降温造成阻力下降带来流速增加也不会是这样的。只能考虑样品存在重组分，流出正好在降温中。

如果同一样品每次分析都有，空白基线没有，这个可能性就非常大了。

重复了不下10次 都有这种现象 不进样走程升 在降温时基线有一定下降，而且是一直下降的趋势， 但不像A点下降后上升， B点可能是样品中的杂质吧  因为终温保留时间才五分钟，时间过短，在温度下降的过程中出峰可以理解
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winter-wmz2008
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2009/6/25 14:50:15 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是后面杂质比较多引起的
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雾非雾
mcds
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2009/6/25 17:21:55 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
升温程序走完，进入降温程序以准备下一个进样程序，好像都会有个这样的陡坡的，只是不同的检测器的响应有大有小吧。
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阿du
duliuhui
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2009/6/25 17:27:30 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lxj1206 发表:
原文由 yuen72 发表:
1、两次原则。是否重复分析样品都发现有这个现象？
2、对比原则。对比不进样的空白基线，是否也有这个现象？

理论分析。
FID在降温过程中基线下漂很正常，这是柱流失和污染造成的。
但在降温中发生基线上升则无法解释，填充柱降温造成阻力下降带来流速增加也不会是这样的。只能考虑样品存在重组分，流出正好在降温中。

如果同一样品每次分析都有，空白基线没有，这个可能性就非常大了。

重复了不下10次 都有这种现象 不进样走程升 在降温时基线有一定下降，而且是一直下降的趋势， 但不像A点下降后上升， B点可能是样品中的杂质吧  因为终温保留时间才五分钟，时间过短，在温度下降的过程中出峰可以理解

那么把终温时间设定长一些好了，实际也不浪费时间；你每次等后面杂峰出来才能下一次进样，时间还要更长一些。
对柱子也好一些。
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