没有用过显微熔点法测定,下面是摘录:
显微熔点测定仪测定熔点(微量熔点测定法)
这类仪器型号较多,但共同特点是使用样品量少(2~3颗细小结晶),可观察晶体在加热过程中的变化情况,能测量室温至300ºC样品的熔点,其具体操作如下:
在干净且干燥的盖玻片上放微量晶体(过大的晶体应研细后取2~3小粒,否则熔程增长)并盖一片盖玻片,放在加热台上。调节反光镜、物镜和目镜,使显微镜焦点对准样品,开启加热器,先快速后慢速加热,温度快升至熔点时,控制温度上升的速度为每分钟1~2ºC,当样品结晶棱角开始变圆时,表示熔化已开始,结晶形状完全消失表示熔化已完成。可以看出样品变化的全过程,如结晶的失水、多晶的变化及分解。在使用这种仪器前必须仔细阅读使用指南,严格按操作规程进行。