主题:【转帖】采用显微熔点法与毛细熔点法的差距

浏览0 回复5 电梯直达
吖唲呦
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我们检测样品的熔点都采用毛细熔点法,而有的客户采用显微熔点法,请各位同仁积极发言:二者结果的差距有多大;那种方法的可信度更高;显微熔点法初熔和终熔判定的标准具体如何?
原帖:http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090622/1965225/
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阿du
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没有用过显微熔点法测定,下面是摘录:
显微熔点测定仪测定熔点(微量熔点测定法)

这类仪器型号较多,但共同特点是使用样品量少(2~3颗细小结晶),可观察晶体在加热过程中的变化情况,能测量室温至300ºC样品的熔点,其具体操作如下:

在干净且干燥的盖玻片上放微量晶体(过大的晶体应研细后取2~3小粒,否则熔程增长)并盖一片盖玻片,放在加热台上。调节反光镜、物镜和目镜,使显微镜焦点对准样品,开启加热器,先快速后慢速加热,温度快升至熔点时,控制温度上升的速度为每分钟1~2ºC,当样品结晶棱角开始变圆时,表示熔化已开始,结晶形状完全消失表示熔化已完成。可以看出样品变化的全过程,如结晶的失水、多晶的变化及分解。在使用这种仪器前必须仔细阅读使用指南,严格按操作规程进行。
阿du
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二者的差距,你把自己和客户对同批产品的测定结果进行比较就好了,如果存在某种相应的关系,可以与之进行校正.
青林
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yuduoling
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原文由 青林(wyqql2060) 发表:
显微熔点法,比较精细.
毛细熔点法,比较方便


概况的非常到位。这就是两者的区别
神话
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来个武断的说法,我个人认为在一定程度下,毛细管熔点法准确些
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