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原子吸收光谱（AAS）
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主题：铅的吸光度问题!大家探讨

浏览0 回复21 电梯直达
sailingxjh
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发表于：2005/07/20 00:01:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用石墨炉原子吸收测铅
样品是用2.5ml硝酸微波消解,然后顶容到25ml,进样测定.硝酸浓度比较高
发现铅的吸光度逐次降低.
10ug/l的标样吸光度从0.11降到0.09 又到现在的0.06....
做标样时灯能量稳定,每次做的标样溶液都一样的,怎么会出现这样的情况?
是石墨管不行了? 刚一个星期前换上去的新石墨管(瓦里安的)
做出来的曲线还是好的 就是每个浓度吸光度都降低了,这样的结果可以出报告吗?
是用来做进出口检验的 .
大家有没碰到这类问题,请指教.
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tzl75
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2005/7/20 7:34:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是光路有调好,或者说背景校正有问题,
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sailingxjh
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2005/7/20 8:01:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可每次实验的都是一样的光路 一样的扣背景 
会产生这么大差异吗?
而且铅的吸光度是一次比一次少  .
扣背景是怎么回事,会有什么问题吗?
告诉我下 呵呵
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tzl75
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2005/7/20 8:47:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我明白了,看来你是没有做过条件优化的,采用石墨炉分析应及时作好条件优化,不要说是同一批石墨管,就是同一根也都需要,
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yswn
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2005/7/20 11:15:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是同一次试验中的吸光度的变化吗，条件的优化是每次试验都要进行的，是不是，可否详细一下
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sailingxjh
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2005/7/20 12:00:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你指的条件优化具体是什么？
每次实验优化都是做过的　我用的是瓦里安２２０的仪器
同一次实验，我做一批样品　马上接下去做另一批吸光度就下降很多　后面一次比一次少　．
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wishfly1979
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2005/7/20 12:12:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有时候仪器是有些怪，吸光度会有起伏。你怎么调准都没办法，可是过了几天又莫明奇妙的好了
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wishfly1979
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2005/7/20 12:14:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果优化没问题的话。按理说铅标很比较稳定的，你试试重新配一下标准液
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tzl75
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2005/7/20 12:15:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是石墨管没有装好,接触不良,光窗干净吗
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tzl75
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2005/7/20 12:16:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也有可能是分析过程中产生的东西引起的西广度下降
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wishfly1979
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2005/7/20 12:22:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
总结了一下，信号偏小的几个原因：1。还是出在进样不好上，试着调节一下你的进样针位置2.实在不行，加基体改良剂3.光路需调节（包括炉体，灯，灯电流等）4.灰化时间和温度需优化5.石墨管（锥），石英窗清洗一下6.标液重新配一下，有时放长了会变。
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