本人按GB方法，用DB-1701毛细管柱，uECD检测器做六六六、滴滴涕农残时，在δ-BHC的位置上总出现一个分离不开的杂峰，出峰时间相差0.1秒左右，一开始怀疑是石油醚溶剂里的峰，可做不同样品时这个峰时高时低，时有时无，实在不知道是什么成分了，请问各位高人能不能帮忙分析一下呢？用什么办法可以去掉或者分离开呢？谢谢啦！！
（我试过修改升温程序，但仍然分不开，很郁闷~~）

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2009/6/30 12:14:34 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

应该是系统残留下来的
把进样口清洗一下
还有就是柱子和检测器要高温烘烤老化

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海边

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2009/6/30 12:25:09 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

先换个隔垫试试。

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henghengbaby

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2009/7/3 8:48:35 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

进样系统都是新换的（针、垫、衬管），包括分流平板都是新换的，可就是解决不了这个问题。或者大家有没有好的推荐，看看用什么牌子的农残纯石油醚比较好呢，我用的是TEDIA牌的。

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qqqid

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2009/7/4 0:40:31 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你这个不一定是“鬼峰”。
可以进一针石油醚试剂，看看有没有杂峰。我这里用最普通的国产分析纯石油醚，便宜，500mL的大约6元一瓶，都没有问题。如果石油醚有杂峰，可以重蒸馏提纯一下。
各种样品里“鬼峰”时高时低，时有时无，应该是个杂质峰，换另一种柱子试试，一般杂质峰在不同的柱子上出峰位置不同。

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皮皮鱼

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2009/7/4 2:41:23 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不了解农药。以前看很多朋友说可能是异构体呢。有时候分不开，有时很分开一点，于是就觉得是鬼峰了。确认一下是不是这个组分有异构体吧。

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lyg638

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2009/7/5 4:02:43 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 henghengbaby 发表:
本人按GB方法，用DB-1701毛细管柱，uECD检测器做六六六、滴滴涕农残时，在δ-BHC的位置上总出现一个分离不开的杂峰，出峰时间相差0.1秒左右，一开始怀疑是石油醚溶剂里的峰，可做不同样品时这个峰时高时低，时有时无，实在不知道是什么成分了，请问各位高人能不能帮忙分析一下呢？用什么办法可以去掉或者分离开呢？谢谢啦！！
（我试过修改升温程序，但仍然分不开，很郁闷~~）

如果多组分混合标样中没有出现干扰峰，做一下试剂、程序升温空白试验来鉴别！

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yuying8091

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2009/7/5 9:40:52 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用GB/T5009.19-2003硫酸磺化可消除干扰

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henghengbaby

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2009/7/6 16:05:59 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 qqqid 发表:
你这个不一定是“鬼峰”。
可以进一针石油醚试剂，看看有没有杂峰。我这里用最普通的国产分析纯石油醚，便宜，500mL的大约6元一瓶，都没有问题。如果石油醚有杂峰，可以重蒸馏提纯一下。
各种样品里“鬼峰”时高时低，时有时无，应该是个杂质峰，换另一种柱子试试，一般杂质峰在不同的柱子上出峰位置不同。

我就是打了一针石油醚空白，才发现有这个峰的，用这个石油醚配对照，和其中d-666的峰分不开。本来想着用同样的石油醚处理样品，也会有同样的峰出现，但很奇怪，有时候这个峰特别高，有时候没有，所以很晕，不知道是什么东西。

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