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主题：【已应助】【求助】求助，关于一个实验方案 (已解决)

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让海睡着
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发表于：2009/07/01 09:00:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

我用了上面的步骤处理样品（肌肉，肺，肝），在旋蒸的时候都出现黄色的东西蒸不干，开始怀疑是脂肪，于是用了正己烷去脂，但是效果不好，可能是正己烷和甲醇有一定溶解性的缘故。
想请教各位大虾，我的方案是出了什么问题，该怎么样改进？？？
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2009/7/2 19:28:32 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没看到你用甲醇啊,怎么提到"正己烷和甲醇有一定溶解性"？用正己烷萃取，一般都是用乙腈和正己烷这两相进行脂肪萃取。如果提取液不是乙腈的话，一般就要进行溶剂交换，之后再进行萃取。正己烷可以选择乙腈饱和过的。像你这种情况，蒸不干的如果不是粘乎乎的东西那就应该是水，其实过柱子基本都会导致有水蒸不干的情况。解决方法：1.氮气多吹会，能够吹干。调整好氮吹高度和氮气流量。2.不用管那么多，转移最后蒸剩下溶液到刻度离心管里，用流动相定容到所需刻度。3.多用点乙腈溶解最后蒸不干的溶液，过沙芯漏斗（里面铺一层无水硫酸钠），之后蒸干。4.多用点乙腈溶解最后蒸不干的溶液，转移到50mL离心管加入适量氯化钠,振荡，然后离心。把上层乙腈蒸干。          上述3和4，需要你自己验证回收。可能会有影响。你永正己烷萃取脂肪有一定必要性。
该帖子作者被版主 capinter加 3积分， 2经验，加分理由：热心应助
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duankehai
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2009/7/2 23:26:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意楼上！过完柱最后剩余点吹不干是非常正常的，因为很多一些杂质色素会被洗脱下来，所以采取二楼的措施可以解决！补充点 ，最后剩余不能吹干物，可以考虑加点乙醇，然后接着吹！
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让海睡着
thxpc
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2009/7/3 11:27:09 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢，我的方案没有发完，还有一个方案是用甲醇和乙腈一比一提取两次的，现在问题解决了，我换用纯乙腈提取了，粘稠的东西溶与正己烷少量溶解于甲醇在乙腈中基本不溶解，密度大于乙腈，可能是脂肪类的东西，因为我全部是用有机溶剂提取的，怀疑可能也会有点水吧。
谢谢你的回复！！帮了我很大的忙
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