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主题：【求助】请教加标算回收率时的加标量应加多少？

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wzhr16
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发表于：2009/07/01 00:36:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
想要问一下, 一般在加标算回收率的时候, 一般加标的量是多少呢?

譬如我做大米的农残（如ＤＤＴ）, 若平时进样1ul,那么如果我已做了0.1-10ug/ml的工作曲线。 在大米的样品中, 也是先在样品中加入如1ul  5ug/ml的标样? 然后按实验值与真实值之比作为回收率? 这样做对吗?
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2009/7/1 9:10:29 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wzhr16 发表:
想要问一下, 一般在加标算回收率的时候, 一般加标的量是多少呢?

譬如我做大米的农残（如ＤＤＴ）, 若平时进样1ul,那么如果我已做了0.1-10ug/ml的工作曲线。 在大米的样品中, 也是先在样品中加入如1ul  5ug/ml的标样? 然后按实验值与真实值之比作为回收率? 这样做对吗?


一般是做减半加标，把样品称样量减少一半，再加入计算得到的一半样品中目标物质相应含量的标准物质。按实验结果减去实际加标量，再除以理论值就是回收率了。
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zhouweizc836176
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2009/7/1 11:09:46 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加标量不能过大,一般为待测物含量的0.5～2.0倍,且加标后的总含量不应超过方法的测定上限;加标物的浓度宜较高,加标物的体积应很小，一般以不超过原始试样体积的1%为好。
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defoliate
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2013/11/27 12:25:15 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好像说法都不一样，比较复杂
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defoliate
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2013/11/27 12:34:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加标量应和样品中所含待测物的测量精密度控制在相同的范围内，一般情况下作如下规定：
　　　①、加标量应尽量与样品中待测物含量相等或相近，并应注意对样品容积的影响；
　　　②、当样品中待测物含量接近方法检出限时，加标量应控制在校准曲线的低浓度范围；
　　　③、在任何情况下加标量均不得大于待测物含量的3倍；
　　　④、加标后的测定值不应超出方法的测量上限的90%；
　　　⑤、当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时，加标量应控制在待测物浓度的半量。

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m3056282
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2017/3/30 14:38:37 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 defoliate(defoliate) 发表:
加标量应和样品中所含待测物的测量精密度控制在相同的范围内，一般情况下作如下规定：
　　　①、加标量应尽量与样品中待测物含量相等或相近，并应注意对样品容积的影响；
　　　②、当样品中待测物含量接近方法检出限时，加标量应控制在校准曲线的低浓度范围；
　　　③、在任何情况下加标量均不得大于待测物含量的3倍；
　　　④、加标后的测定值不应超出方法的测量上限的90%；
　　　⑤、当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时，加标量应控制在待测物浓度的半量。

有规范之类的做出规定吗？
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Ins_00682025
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2024/5/8 15:04:47 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 defoliate(defoliate) 发表:
加标量应和样品中所含待测物的测量精密度控制在相同的范围内，一般情况下作如下规定：
　　　①、加标量应尽量与样品中待测物含量相等或相近，并应注意对样品容积的影响；
　　　②、当样品中待测物含量接近方法检出限时，加标量应控制在校准曲线的低浓度范围；
　　　③、在任何情况下加标量均不得大于待测物含量的3倍；
　　　④、加标后的测定值不应超出方法的测量上限的90%；
　　　⑤、当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时，加标量应控制在待测物浓度的半量。

您好，想向您咨询一下，这些原则出自哪里呢？
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