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主题：【求助】用5A分子筛做少量氧检测时，氧出峰异常问题

浏览0 回复4 电梯直达
youying4717
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发表于：2013/05/09 21:07:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们买了一台新仪器安捷伦7820A，氢气做载气三阀四柱做过程气中含有的烃类和CO、CO2、O2、N2，其中氧含量在0.1%-1%之间，但在做的时候出现了一个奇怪的现象，氧出峰很小，几乎不出峰，用空气测试正常，更换色谱柱，问题依旧，更换标气，问题依旧，更换载气，有意思的问题出现了，前两次进标气，氧气峰正常，且重复性挺好，我以为是载气的问题，结果走到第三次的时候，氧气峰又几乎不见了，然后进空气，氧的峰正常21%，再进标气，氧又出峰了，但很快又没了，真是见鬼了。

因为烃类要同时做，所以我使用程序升温，50℃保持6分钟，以4℃/min升到100℃，保持0分钟，再以20℃/min升到180℃。这样可以同时进样做烃类和永久性气体，跪求各位大侠给支支招吧，感谢！相当感谢！
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安平
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2013/5/9 22:50:54 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看色谱图如何？看看流程图如何？

    是否切换阀程序有问题了？
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冰河
fuzhanliang
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2013/5/10 11:07:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
5A分子筛柱本身就吸附氧，柱子本身也有一个平衡的过程。你做空气时含量高，所以看不出来。但做低含量时吸附比较明显。而且5A需要经常老化，你可以试试先老化一次，再做标气。我们一般要做一天以上，标气中低含量的氧气重复性才会好。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：应助详细
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安平
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2013/5/10 17:57:34 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
支持楼上。

    可以多进样几次大浓度的氧。
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独钓寒江雪
hzhhqt
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2013/5/10 19:53:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分子筛的确会吸附氧气，跟他们的工艺有关

用到现在只有少数的几家做的分子筛柱子效果较好的
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手机版： 用5A分子筛做少量氧检测时，氧出峰异常问题
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