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主题：【已应助】顶空测残留溶剂8个溶剂中二氯甲烷RSD大于2.0%

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发表于：2024/07/09 18:07:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大佬们，我这个残留溶剂的方法里边有八个残留，方法学验证过了，这次检测的时候六针二氯甲烷的RSD%超过2.0%了，方法是顶空，取样移液枪平行取得2ml，梯度程序升温，仪器是8860+8697XL,色谱柱是DB-624 25*0.2，1.12um，六针峰面积也不是逐渐减小的  ，想不明白问题出在哪了，其他7个RSD最大也才106% ，谢谢大家   
二氯甲烷称杨量/mg含量%稀释倍数峰面积峰面积平均值峰面积RSD%
STD1337.699.9%1000031.62530.54072.3
30.145
30.253
31.163
30.162
29.896
     
推荐答案：oscar_2007回复于2024/07/10
1.考虑到二氯甲烷挥发性，使用微量注射器移取二氯甲烷，且加入到液面以下。
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2024/7/10 9:48:04 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
二氯甲烷挥发性很强，其实2.3%也还好，你们要求多少？DCM一个是比较重，另外一个是挥发性极强，用移液枪移取不是一个好的选择，还会腐蚀移液枪组件。建议采用气密性注射器进行移取，并且加入到液面以下。
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2024/7/10 22:49:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.考虑到二氯甲烷挥发性，使用微量注射器移取二氯甲烷，且加入到液面以下。
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2024/7/10 22:50:07 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2.3%还不行吗？检定规程上要求《3%，这个可以的。
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2024/7/11 5:32:39 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空瓶洗涤洁净度是否够，密封瓶塞是否为新的。这些对低浓度检测会产生影响。
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液相色谱柱修复
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2024/7/11 10:55:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以考虑配个高浓度储备液，往下稀释
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安平
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2024/7/17 9:16:56 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空出厂指标一般是rsd小于3％。




楼主详细描述具体的分析条件为好，有图为好。
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手机版： 顶空测残留溶剂8个溶剂中二氯甲烷RSD大于2.0%
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