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主题：【求助】TVOC标准曲线甲苯、乙基己醇、十六烷线性关系差

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发表于：2024/07/20 10:28:12 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：10积分 状态： 未解决
用的是买的套标，50,100,400,800,1200,2000ug/ml,前几个线型还可以，但是2000就出现很多问题，甲苯、乙基己醇、十六烷、跟前几个比起来太小，标准曲线做不到要求的范围，热解析仪解吸温度300℃，传输温度180℃，气相色谱仪（福立），50℃保持10min,程序升温5℃/min，保持2min，总共时间52min,请问我应该调整哪个数据让这几个出峰更大？
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2024/7/22 13:05:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的是买的套标，50,100,400,800,1200,2000ug/ml,前几个线型还可以，但是2000就出现很多问题，甲苯、乙基己醇、十六烷、跟前几个比起来太小，标准曲线做不到要求的范围，热解析仪解吸温度300℃，传输温度180℃，气相色谱仪（福立），50℃保持10min,程序升温5℃/min，保持2min，总共时间52min,请问我应该调整哪个数据让这几个出峰更大？
楼主，您用气相色谱分析TVOC参考的什么方法？看着有点像GB 50325但没见乙基己醇这种成分。
另外您标曲需要做到2000μg/ml吗？有点太高了，建议您调整标曲范围。最高点线性差很有可能是超出仪器线性范围了，像GB/T 18883中最高点是100μg/ml
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绿树之林
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2024/7/22 15:13:55 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这个是液标还是热解析进样？正常液标2000ug/ml太高了，最好不要超过500ug/ml。正常都是买1000ug/ml然后稀释进样。
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zyl3367898
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2024/7/22 23:18:19 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从50到2000跨度太大了，可能超出线性范围。
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Emp丶
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2024/7/26 17:25:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
用的是买的套标，50,100,400,800,1200,2000ug/ml,前几个线型还可以，但是2000就出现很多问题，甲苯、乙基己醇、十六烷、跟前几个比起来太小，标准曲线做不到要求的范围，热解析仪解吸温度300℃，传输温度180℃，气相色谱仪（福立），50℃保持10min,程序升温5℃/min，保持2min，总共时间52min,请问我应该调整哪个数据让这几个出峰更大？
楼主，您用气相色谱分析TVOC参考的什么方法？看着有点像GB 50325但没见乙基己醇这种成分。
另外您标曲需要做到2000μg/ml吗？有点太高了，建议您调整标曲范围。最高点线性差很有可能是超出仪器线性范围了，像GB/T 18883中最高点是100μg/ml
乙基己醇就是异辛醇，50325里面叫异辛醇，但是买的标液，好多厂家发的证书都叫乙基己醇
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Emp丶
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2024/7/26 17:33:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
50325的TVOC是吧，套标每个浓度分别吸1ul，你这几个点刚好就是50325要求的浓度点。没道理啊，套标都不行，我们买1000ug/ml，自己稀释出各个浓度来做都没问题。
1.采用的手动进样针是刻度多少的？什么牌子的？
2.是否用同一个TC管来做曲线
3.热解吸仪是什么厂家的，二次解吸？热解吸的条件，是否能做50325的TVOC，有没有跟厂家反馈过。之前出现过某个厂家的做不出来，需要更换传输线的保温棉，再调整热解吸的条件才可以
4.操作人员是老手吗？能排除操作误差吗？手动进样还是要有点经验的
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助
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ztyzb
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2024/7/26 17:56:19 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Emp丶(Insm_83afcc11) 发表:
乙基己醇就是异辛醇，50325里面叫异辛醇，但是买的标液，好多厂家发的证书都叫乙基己醇
  楼主，学习了。既然前几个线性可以缩小下标曲范围，将最高浓度点降低，保证样品数据落在线性范围内即可；另外调整进样量、分流比可以提高响应值
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2024/7/28 17:58:04 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准上这样要求吗？从50、100、200、300、400这样试试。
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成哥哥
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2024/8/5 11:02:50 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2000的响应过低，有没有可能是是你制标过程中2000的这跟吸附管不能完全吸附，过载了，平时曲线最高点不会取这么高的（标准里给的最高点只是参考）？还有 实际经验中直接套标直接制标不如一个标液稀释的曲线线性好。  如果是手动制标就要多练。这个995是很容易的。
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zyl3367898
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2024/8/6 23:06:16 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
太高了，可能过载。
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bfm00
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2024/8/19 10:43:42 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标液正常来说应该是没有问题的，用的FID方法也不会过载，优化下热脱附的条件试试看。
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