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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】GB 5009.266-2016中内标的峰面积

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国库啊
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发表于：2024/07/23 11:29:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在标曲和样品中都按照标准加了0.1ml叔戊醇做内标，怎么标曲中叔戊醇的峰面积是样品中叔戊醇峰面积的两倍、理论上峰面积不是一样的吗？求大神指点。
推荐答案：通标小菜鸟回复于2024/07/23
楼主，气相GC-FID用内标法测的话，理论上内标响应曲线和样品中确实是应该一致的，即使是有干扰或者波动，也保不应该差别那么大。建议楼主先确定样品及曲线中内标加入量是否一致，重新再配制一份上机，看能否重现这种差异情况。如果能重现，再考虑仪器问题，维护一下进样口，隔垫，衬管，切割色谱柱头，老化检测器，并且检查你的进样针以及进样体积。全部维护好后，先不着急走曲线和样品，先走一针样品基质加标及内标，连续进样6次，看一下内标及目标物峰面积的RSD，如果RSD很小，那么再继续排曲线和样品，然后再去看测试结果如何。
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2024/7/23 14:36:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重新检查样品和标准曲线的制备过程，确保内标物的添加量一致。
确认注射体积和色谱条件完全一致。
检查色谱系统的性能，包括柱子、检测器和泵。
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通标小菜鸟
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2024/7/23 15:12:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，气相GC-FID用内标法测的话，理论上内标响应曲线和样品中确实是应该一致的，即使是有干扰或者波动，也保不应该差别那么大。建议楼主先确定样品及曲线中内标加入量是否一致，重新再配制一份上机，看能否重现这种差异情况。如果能重现，再考虑仪器问题，维护一下进样口，隔垫，衬管，切割色谱柱头，老化检测器，并且检查你的进样针以及进样体积。全部维护好后，先不着急走曲线和样品，先走一针样品基质加标及内标，连续进样6次，看一下内标及目标物峰面积的RSD，如果RSD很小，那么再继续排曲线和样品，然后再去看测试结果如何。
该帖子作者被版主 v2963297加 10积分， 2经验，加分理由：应助
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zyl3367898
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2024/7/23 22:55:40 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
理论上应该一样的，重新配置一下，另外最好用新衬管进样。标曲是用样品基质配置的吗？如果是溶剂配质的，有可能出现这种情况。这是典型的基质效应。
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国库啊
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2024/7/26 9:15:16 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:理论上应该一样的，重新配置一下，另外最好用新衬管进样。标曲是用样品基质配置的吗？如果是溶剂配质的，有可能出现这种情况。这是典型的基质效应。
用40%的乙醇溶液配置的！
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zyl3367898
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2024/7/26 22:58:01 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标曲与样品所用溶剂一样才行。
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zyl3367898
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2024/7/30 22:21:42 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品最后也是40%乙醇溶液配制的吗？乙醇最易挥发的。
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