主题:【求助】GC-14C ECD基线不稳,逆峰问题

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zjting145
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岛津GC-14C,SPL配ECD检测器,Rtx-1 30×0.25×0.25  毛细管柱,分流进样分析农残(六六六和滴滴涕)。最近基线不能达到平稳,而且随老化时间增长,基线波动的成上升趋势,进溶剂针(正己烷)和标样儿针时,出现几个挺大的逆峰。我们检测六六六和滴滴涕共8种异构体检测需17.2分钟,但现在只能检测出六种,六六六和滴滴涕各三种。峰拖尾现象存在但不严重。
    目前已对机器所做工作是:在高温340度已老化检测器40小时左右,老化柱子也超过30小时,并已经截取柱前端10cm左右,进样口老化时间和柱子相当,玻璃衬管,胶垫等已经清洗或者是更换。
    老化后出现的问题:基线还是不能走平,进样后基线往下走到-500左右的压力时开始出峰,并在-500左右的压力左右下 走完整个检测过程,逆峰依然存在(正常来说应该在0压力左右下没有逆峰的走完整个过程),六六六可以全部检测出,滴滴涕依然只能检测出3种。
有遇到过这些问题的吗,或者前辈们给点建议吧。
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ghb1978
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qqqid
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可能是柱子污染了,也可能是ECD污染了。
换个正常的柱子试试。
ECD高温烘烤应该叫“热清洗”,不叫“老化”。热清洗不管用,用氢气清洗试试。关于氢气清洗,以前已经有不少贴子谈及,自己搜一下吧。
郁金香
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可以换瓶高纯氮气试试。以前我也发生过这种情况,换了高纯氮气就解决了。
yzguo
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zszh123456
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