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主题：【已应助】为什么用DB-624跑苯系物不出峰呢

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发表于：2024/07/26 11:57:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
 


第一张图是溶剂甲醇，第二张图是苯系物混标，可以看出比甲醇多了几个峰位点，但是峰面积特别小只有十几二十几，改变升温程序、载气流速、分流比等条件都试过了都不出峰，但我看别人用DB-624测苯系物都行啊，不知道问题出在了哪里，希望有老师能指点一下！
我用的是安捷伦7890，柱子是DB-624 30m-0.32mm-1.8μm（新买的嘞，之前只测过氯代烃），检测器FID，进样口：200℃，检测器：240℃，升温程序：40℃（保持5min），8℃/min升到100℃（保持3min），5℃/min升到200℃，分流比：20:1
推荐答案：myoldid回复于2024/07/26
你标品的浓度是多大？进样体积多大？想要提高响应，可以降低分流比到5：1或者不分流进样，进样体积可以根据你标品的溶剂和称管体积计算蒸汽体积后，在称管不过载的情况下，提高进样体积。另外还可以维护进样口，换称管，洗平板。还有注意工作站中配置的柱子类型要和实际一致。
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myoldid
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2024/7/26 14:11:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你标品的浓度是多大？进样体积多大？想要提高响应，可以降低分流比到5：1或者不分流进样，进样体积可以根据你标品的溶剂和称管体积计算蒸汽体积后，在称管不过载的情况下，提高进样体积。另外还可以维护进样口，换称管，洗平板。还有注意工作站中配置的柱子类型要和实际一致。
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2024/7/26 14:18:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
浓度多大是用哪个标准呢？直接进甲醇中苯系物标准没有的，可以是通过热脱附或吹扫捕集
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ztyzb
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2024/7/26 14:25:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，您先不分流进一个高浓度标准品比如50mg/L看看结果如何；另外氢气和空气流量正常吗？
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Ins_eca6b9ad
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2024/7/26 21:14:14 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 myoldid(v2963297) 发表:
你标品的浓度是多大？进样体积多大？想要提高响应，可以降低分流比到5：1或者不分流进样，进样体积可以根据你标品的溶剂和称管体积计算蒸汽体积后，在称管不过载的情况下，提高进样体积。另外还可以维护进样口，换称管，洗平板。还有注意工作站中配置的柱子类型要和实际一致。
好的谢谢， 标品1ppm、10ppm都是这样子的，不分流也试过，杂峰特别多。我提高进样体积试试吧
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Ins_eca6b9ad
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2024/7/26 21:15:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主，您先不分流进一个高浓度标准品比如50mg/L看看结果如何；另外氢气和空气流量正常吗？
10mg/L的标品不分流试过，峰图特别不正常，杂峰很多很多。氢气空气流量正常的
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ztyzb
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2024/7/26 21:31:37 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_eca6b9ad(Ins_eca6b9ad) 发表:
10mg/L的标品不分流试过，峰图特别不正常，杂峰很多很多。氢气空气流量正常的
楼主，峰图不正常加上杂峰多很有可能是色谱柱的原因，建议老化试试效果；另外维护进样口、衬管，更换进样隔垫；有条件的话换个柱子试试
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2024/7/26 21:32:01 Last edit by zxz19900120
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2024/7/27 14:42:29 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主，峰图不正常加上杂峰多很有可能是色谱柱的原因，建议老化试试效果；另外维护进样口、衬管，更换进样隔垫；有条件的话换个柱子试试
好，谢谢老师，我老化下试试，真的不行就换柱子了
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ztyzb
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2024/7/27 15:14:06 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_eca6b9ad(Ins_eca6b9ad) 发表:
好，谢谢老师，我老化下试试，真的不行就换柱子了
楼主加油
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俭以养德101
Ins_ecc853e7
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2024/7/27 20:23:04 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
排查一下进样系统的问题看看
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zyl3367898
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2024/7/28 18:36:59 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把衬管、进样垫换成新的，色谱柱老化，柱头切一段。
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