二,HPLC-
ICPMS碘形态分析
初步研究
仪器设备
碘形态标准溶液的分离测定
碘形态的稳定性
分析性能指标
某高碘地区饮用井水碘形态分析
碘形态分析现状
碘具有多种形态,具有极强的亲生物性和高活动性,易挥发,易吸附,所以痕量超痕量碘的分析难度较大.
目前报道的碘形态分析主要有碘酸盐,碘化物,甲基碘以及可溶性总有机碘等.
本试验采用HPLC-
ICP-MS联用技术测定IO3-及I-.实验了高效
液相色谱分离IO3-和I-的条件,选择(NH4)2CO3 为流动相,浓度0.03 mol·L-1,流速1mL·min-1 .试验通过改变标准溶液的储存介质解决了IO3-与I-形态不稳定的问题.
仪器设备
ICP-MS:Agilent 7500a
HPLC:Agilent 1100
色谱条件
选用ICS-A2G(保护柱)与ICS-A23(分离柱)进行IO3-和I- 的分离
ICP-MS工作条件
IO3-及I-的分离及检测
采用(NH4)2CO3溶液作为分离IO3-及I-的流动相
不同浓度的流动相对IO3-及I-在离子交换柱上的保留时间有很大的影响,随流动相浓度的增加IO3-及I-的保留时间变短,并且两者能较好的分离开来.最终确定(NH4)2CO3流动相的浓度为0.03 mol·L-1.
50nmol L-1 ,0.01%KOH介质的IO3-及I-标准溶液色谱分离图
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110000
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Abundance
TIC: 50N.D
I-
8.78
IO3-
1.68
方法检出限
通过手动进样,加大进样量到1mL,来进一步提高灵敏度,改善检出限.
IO3-及I- 的标准溶液采用Q水直接配制立即测定,流速为1mL/min时, IO3-及I-的检出限为0.025 g/L(以I计).