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主题：【已应助】求助，ICP-ms什么情况会交叉矫正不通过

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发表于：2024/07/11 18:34:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
矩管，锥已经换过了，调谐也是通过的，响应值符合要求，但是做质量轴矫正的时候说找不到0.02啥的，然后交叉矫正总是会有几个元素找不到通道，做曲线的时候Cr，Fe都是前四个点挺好的，一旦测完第五个点就会飘，qc也偏低，曲线都是新配的，不管什么浓度，多少个点，Cr跟Fe就是测不好
推荐答案：123回复于2024/07/12
检测器性能变化：如果检测器性能下降或电压需要调整，可能影响交叉校正的结果。根据用户经验，频繁进行交叉校正可能对检测器造成损害，导致相关系数偏移加快 。
质量数校正问题：特别是当低质量数的元素灵敏度偏低时，可能需要调整分辨率和提取透镜参数，以确保质量数校正能够通过 。
校正溶液浓度不足：使用浓度过低的调谐液可能导致无法达到仪器计数要求。一般建议使用10ppb或更高浓度的调谐液进行质量数校正 。
仪器分辨率设置不当：分辨率设置过高可能会降低灵敏度。对于热电X2型号的ICP-MS，普通分辨与高分辨的参数通常设置在125左右 。
四极杆污染：长期使用未清洗的四极杆可能会积累污染物，影响分析结果。尽管四极杆通常不容易脏，但在某些情况下可能需要清洗 。
校正曲线问题：如果标准溶液配置不准确或存在问题，可能导致校正曲线不通过。需要确保标准溶液配制准确，并适当选择校正方式，如通过零点或扣除空白 。
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2024/7/12 15:48:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测器性能变化：如果检测器性能下降或电压需要调整，可能影响交叉校正的结果。根据用户经验，频繁进行交叉校正可能对检测器造成损害，导致相关系数偏移加快 。
质量数校正问题：特别是当低质量数的元素灵敏度偏低时，可能需要调整分辨率和提取透镜参数，以确保质量数校正能够通过 。
校正溶液浓度不足：使用浓度过低的调谐液可能导致无法达到仪器计数要求。一般建议使用10ppb或更高浓度的调谐液进行质量数校正 。
仪器分辨率设置不当：分辨率设置过高可能会降低灵敏度。对于热电X2型号的ICP-MS，普通分辨与高分辨的参数通常设置在125左右 。
四极杆污染：长期使用未清洗的四极杆可能会积累污染物，影响分析结果。尽管四极杆通常不容易脏，但在某些情况下可能需要清洗 。
校正曲线问题：如果标准溶液配置不准确或存在问题，可能导致校正曲线不通过。需要确保标准溶液配制准确，并适当选择校正方式，如通过零点或扣除空白 。
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2024/7/12 16:02:47 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
贴个进调谐液时各元素的计数的图来看看。
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Ins_64a7fe8c
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2024/7/15 14:01:06 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tuxlin(tuxlin) 发表:贴个进调谐液时各元素的计数的图来看看。
这个算吗？
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2024/7/15 15:06:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_64a7fe8c(Ins_64a7fe8c) 发表:
这个算吗？
可以的。这个是进1ppb的B调谐液时的灵敏度吧。
原来担心是灵敏度不够，看来还是见识少了，新的RQ的灵敏度都这么高了。
这么高的灵敏度，做交叉校正的A溶液里In、Ce、U等元素的浓度是3ppb，它们的计数就都超过了200万CPS，U的更是到了400万CPS。这么高的计数在检测器的计数上都进入了模拟阶段。而做交叉校正需要在脉冲、模拟两个阶段都要测到计数，才可以计算校正因子。
你试试通过降低氧化气流速、让A溶液的U计数在200万CPS以下，再做交叉校正，看看有没有改观。正常情况下In115的校正因子在10万左右，9-11万内都可以接受。
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