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主题：【已应助】新手求助，同时测水中多个元素遇到的问题

浏览0 回复11 电梯直达
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发表于：2024/07/20 18:11:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
刚接触的新手，目前准备做方法验证，仪器型号是ICAP RQ PLUS，遇到的问题比较多，还请各位大佬指导，感谢！
1、同时做多个元素，买的混标配的，大多数曲线线性都还可以，但是个别元素的不行，这个要怎么办？另外就是曲线相关系数可以，但是标曲回算的结果和配制的浓度相差很大，这个是什么原因。

2、空白用的赛默飞的1%硝酸，第一行的这个强度是否正常。

3、混标里每个元素的浓度都一样，最后测的结果却是五花八门。另外用自来水测了一下，结果显示锌是4000多，但是放在原吸上却是未检出，这是干扰导致的吗？要怎么解决

4、最后一个就是软件里的校正方程，添加以后好像啥也没有，问工程师也说不出的所以然来
推荐答案：次元之暗面回复于2024/07/23
做的是哪个方法验证。如果可以，不要按有些标准上面的把标曲拉1000倍，那样子高低浓度的权重差异太大了，要么就得用加权拟合。一般控制在50倍以内是比较合理的。
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2024/7/22 11:46:54 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
图片太小太模糊，看不清楚，是哪些元素的问题。
“但是标曲回算的结果和配制的浓度相差很大”：  看来是低含量的问题比较大，计数有脉冲、模拟两个阶段的计数，要做一下Cross校正。
“空白用的赛默飞的1%硝酸，第一行的这个强度是否正常”：  看不清楚是哪些元素，最后一个是Pb吗？空白都1千多万的计数了，其它也有高的，都太高了，不正常。
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黑黑
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2024/7/22 19:27:57 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tuxlin(tuxlin) 发表:
图片太小太模糊，看不清楚，是哪些元素的问题。
“但是标曲回算的结果和配制的浓度相差很大”：  看来是低含量的问题比较大，计数有脉冲、模拟两个阶段的计数，要做一下Cross校正。
“空白用的赛默飞的1%硝酸，第一行的这个强度是否正常”：  看不清楚是哪些元素，最后一个是Pb吗？空白都1千多万的计数了，其它也有高的，都太高了，不正常。
是的，最后那个是铅，cps是十几万，后面有小数点，铜和铅也有好几万；换ked的话铜锌可以降到几千，但铅还是十几万
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黑黑
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2024/7/22 19:54:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 黑黑(Ins_11eda4dd) 发表:重发下看看
重新发过了
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2024/7/23 15:01:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 黑黑(Ins_11eda4dd) 发表:
是的，最后那个是铅，cps是十几万，后面有小数点，铜和铅也有好几万；换ked的话铜锌可以降到几千，但铅还是十几万
原来的图片模糊没看清是括号，看成了8位数。十几万的计数还是太高。
KED模式下低质量数元素的灵敏度下降很明显，但标准的计数也下降了，所以空白的影响还是存在的；高质量数元素受到的影响较小，甚至比STD模式下还要高。
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次元之暗面
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2024/7/23 21:22:24 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做的是哪个方法验证。如果可以，不要按有些标准上面的把标曲拉1000倍，那样子高低浓度的权重差异太大了，要么就得用加权拟合。一般控制在50倍以内是比较合理的。
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黑黑
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2024/7/24 17:00:56 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tuxlin(tuxlin) 发表:
原来的图片模糊没看清是括号，看成了8位数。十几万的计数还是太高。
KED模式下低质量数元素的灵敏度下降很明显，但标准的计数也下降了，所以空白的影响还是存在的；高质量数元素受到的影响较小，甚至比STD模式下还要高。
可以说下您那边做的空白计数大概是多少吗？之前应该是内标污染了，重新配以后铅的空白到了3万4000多
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黑黑
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2024/7/24 17:01:45 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 次元之暗面(v3195919) 发表:
做的是哪个方法验证。如果可以，不要按有些标准上面的把标曲拉1000倍，那样子高低浓度的权重差异太大了，要么就得用加权拟合。一般控制在50倍以内是比较合理的。
谢谢！到时候重新做一下试试
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2024/7/25 15:16:10 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 黑黑(Ins_11eda4dd) 发表:
可以说下您那边做的空白计数大概是多少吗？之前应该是内标污染了，重新配以后铅的空白到了3万4000多
我们这边有超净实验室，酸都要经过纯化，水是18.2MΩ的纯水，Cu Pb Zn 都可以做到1000以下，要求高时可以做到100以内。普通实验室条件下很难做到这样。
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黑黑
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2024/7/25 17:55:10 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tuxlin(tuxlin) 发表:
我们这边有超净实验室，酸都要经过纯化，水是18.2MΩ的纯水，Cu Pb Zn 都可以做到1000以下，要求高时可以做到100以内。普通实验室条件下很难做到这样。
用的是什么酸呢？买回来自己蒸馏吗？我们这边纯水都达不到18.2的，显示是那么多，但自己测电导率在0.5左右，纯水锌铅都上千了
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2024/7/26 9:31:30 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 黑黑(Ins_11eda4dd) 发表:
用的是什么酸呢？买回来自己蒸馏吗？我们这边纯水都达不到18.2的，显示是那么多，但自己测电导率在0.5左右，纯水锌铅都上千了
很多厂家都有酸纯化装置可以选择。除了酸要纯化外，实验室的条件也要跟上。纯水的话看你们的纯水机能不能再加去Pb Zn的柱子。
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