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主题：【已应助】【求助】新HP-5MS柱子怎么老化

浏览0 回复37 电梯直达
小马淌河
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发表于：2009/07/01 11:12:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
准备换个新60米的hp-5ms柱子，请问达人们，怎么老化，老化温度怎样设置？
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2009/7/1 11:32:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
目前有两种老化柱子的方法，一种是慢慢升温、慢慢降温，另一个观点是，直接升到最高温度，一段时间后，降温，就可以了.多用搜索.

参考:
1. 老化初始温度50℃，以3℃/min速率升温到300℃，保持1小时。进样口温度300℃

2. 50-60度开始，5-6度/分钟至250度，保持1小时，反复一次；再升至280度，反复2－3次；接到MS上看基线情况。270度以后基线提高为正常。再老化到300度半小时，反复1次。无论何种方式，载气必须充足。

HP-5一般不是30M么?
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tianyu1983
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2009/7/1 11:33:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaozi9520 发表:
准备换个新60米的hp-5ms柱子，请问达人们，怎么老化，老化温度怎样设置？

建议先在论坛里学习一下，注意的一点就是，新柱子不要接到质谱上老化
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symmacros
jimzhu
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2009/7/1 13:11:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sirius2008 发表:
目前有两种老化柱子的方法，一种是慢慢升温、慢慢降温，另一个观点是，直接升到最高温度，一段时间后，降温，就可以了.多用搜索.

参考:
1. 老化初始温度50℃，以3℃/min速率升温到300℃，保持1小时。进样口温度300℃

2. 50-60度开始，5-6度/分钟至250度，保持1小时，反复一次；再升至280度，反复2－3次；接到MS上看基线情况。270度以后基线提高为正常。再老化到300度半小时，反复1次。无论何种方式，载气必须充足。

HP-5一般不是30M么?

第2个办法是安捷伦推荐的老化方法。但1和2方法亦可。
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雾非雾
mcds
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2009/7/1 13:39:58 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sirius2008 发表:
目前有两种老化柱子的方法，一种是慢慢升温、慢慢降温，另一个观点是，直接升到最高温度，一段时间后，降温，就可以了.多用搜索.

HP-5一般不是30M么?


就老化说，低中高温段都要充分老化才好的，所以个人不建议使用升到高温缓慢降的方法。
我们是从60度开始以2度/分缓慢升到高温（比允许最高温度略低，比程升最高温度略高），然后保持1.5-2小时。总时长约4个小时。然后降温后再重复1-2次即可。
毛细管柱通常有30米的、60米，还有15米的，20米的。
我们用的DB-5MS柱也是60米的。
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小马淌河
xiaozi9520
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2009/7/1 13:51:37 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sirius2008 发表:
目前有两种老化柱子的方法，一种是慢慢升温、慢慢降温，另一个观点是，直接升到最高温度，一段时间后，降温，就可以了.多用搜索.

参考:
1. 老化初始温度50℃，以3℃/min速率升温到300℃，保持1小时。进样口温度300℃

2. 50-60度开始，5-6度/分钟至250度，保持1小时，反复一次；再升至280度，反复2－3次；接到MS上看基线情况。270度以后基线提高为正常。再老化到300度半小时，反复1次。无论何种方式，载气必须充足。

HP-5一般不是30M么?


我采用第二种方法，但是要查看老化基线的话，那就要连接在质谱上，要抽真空2小时后才能查看吧
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阿宝
lpr20
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2009/7/1 14:25:33 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们老化DB-1的方法：50度，5度/min至100度停留60分钟，5度/min至200度停留60min，5度/min至300度停留60min，10度/min至320度停留60min。
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czdchen
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2009/7/1 19:06:23 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般6个小时就好了呵呵。
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2015/10/29 20:19:21 Last edit by jimzhu
chenbaozhu
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2009/7/2 23:39:23 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaozi9520 发表:
准备换个新60米的hp-5ms柱子，请问达人们，怎么老化，老化温度怎样设置？

一般就是升温到比柱子允许的最高温度略低，我们是低了10度，最好是比你检测方法的升温程序的最高温度略高
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dog2008
snow2008
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2009/8/4 9:48:01 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般老化的温度是比你的检测温度高30度即可。
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猫
watericecat
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2009/8/4 9:54:04 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 snow2008 发表:
一般老化的温度是比你的检测温度高30度即可。


还得看柱子所能承受的最高温度。
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