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核磁共振技术（NMR）
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主题：【求助】生物高分子核磁共振碳谱扫两天都没有信号?

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xxx110xxx110
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发表于：2009/07/03 16:05:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近一直在做羧甲基甲壳素的碳谱，但是扫了两天都没峰，各位有没有哪个做过这些生物高分子（分子量也比较大）的碳谱的给点经验，谢谢，比如对于做分子量比较大的物质时一些仪器参数的设置，谢谢！
我用的是varian400M的机子。
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2009/7/4 8:18:54 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xxx110xxx110 发表:
最近一直在做羧甲基甲壳素的碳谱，但是扫了两天都没峰，各位有没有哪个做过这些生物高分子（分子量也比较大）的碳谱的给点经验，谢谢，比如对于做分子量比较大的物质时一些仪器参数的设置，谢谢！
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看来主要是浓度太低。参数也有讲究，但主要是浓度。
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jfxiang
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2009/7/6 13:41:30 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶解度如何？样品多吗？
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xxx110xxx110
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2009/7/7 15:50:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶解得很限，完全透明，经过了非常小心的提纯，但是就是没有峰出来，样品加了5.0mg溶解到5.5ml的氘水里面，因为样品分子量很高，所以流动性不是很好，但是肯定全溶了，我想问一上各位平时做核磁是是不是有些样品不升温做就测不出峰来，（升温可以降低样品的粘度，样品在高温下容易流动）
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jfxiang
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2009/7/7 16:10:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你能做出氢谱来吗？如果氢谱的rg值很大的话，可能样品形成凝胶类结构。这样的话你想做出碳谱来可能需要升温了。如果不行的话，固体核磁或许能帮助你得到碳谱。
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xxx110xxx110
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2009/7/13 11:48:51 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问一下你所说的“rg值”是什么意思？
是不是就是峰比较高
我是氢谱能做出来，但是峰分不怎么开。
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jfxiang
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2009/7/15 9:31:29 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品太少了。增加样品浓度，做液体升温碳谱或许有帮助。
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sslin
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2009/7/31 13:15:34 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Bruker 的 rg 值, 相当于 Varian 谱仪的 gain 值. 一般可以设定在 auto:  gain='n'.
如果氢谱效果不好, 就不要考虑碳谱.
建议查找一下文献是否有类似的碳谱检测工作, 了解是否检测需要升温增加浓度等信息.
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nmrviewer
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2009/10/16 11:13:15 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
升温或用nano探头试一下。也许不是真溶液，只是胶体溶液。



原文由 xxx110xxx110 发表:
最近一直在做羧甲基甲壳素的碳谱，但是扫了两天都没峰，各位有没有哪个做过这些生物高分子（分子量也比较大）的碳谱的给点经验，谢谢，比如对于做分子量比较大的物质时一些仪器参数的设置，谢谢！
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free_energy
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2009/10/27 3:04:38 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的蛋白是怎么得到的，是天然提纯的还是表达出来的。如果是天然提取并且没有做过13C label 的，就不用试了，不会有峰的。因为C13同位素含量低，所以一般小分子要扫过夜普才有信号。此外蛋白分子量大，谱线会变宽，所以你两天看不见峰是正常的。
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nmrbj
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2009/11/26 2:16:40 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶解度太小，碳谱不易出峰，信噪比会很差，需要长时间累加，此其一。
我想你的根本问题不是简单的溶解度小，而是溶解不好，粘度大说明没有形成完全的溶液，高分子化合物溶解不好，他只是溶胀，分子内的运动受限，显现出固体的特性，这需要高能量的脉冲来激发，而且要想办法消除固体的比较大的各项异性。方法是，用HR MAS探头，通过魔角旋转来消除化学位移各项异性，才能看到碳谱的。这需要样品溶胀。
或者直接做固体样品的魔角旋转条件下的碳谱测试，效果会比较好，
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