【讨论】洗柱设定,大家帮忙看看有没有问题?

yangsophia

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2009/7/13 21:10:32 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xiao_ru 发表:
1. 一般建议洗柱子的，有可能带有杂质的流出液不要进质谱，待柱子干净后，可以进MS，在你这程序中60min以后可以近质谱，冲洗一下喷雾针、管路等；
冲洗的具体时间由你的柱的规格来定，一般20倍以上的柱体积就可以了。
建议用低流速
2. 如果你的柱子还要接着用，不是长时间放置，一般最后用95或90％的醇冲洗就行了
3.质谱是不用冲洗的，你需要的是清洗源；冲洗管路等（见1）

谢谢各位JJMM的热心解答,冲洗一下喷雾针、管路是断开柱子还是连着?也是要换不用的比例洗吗?

其实都可以：
如果连柱子，流速不能太大（尤其压力不能超过柱子的承受的压力），这样就要冲洗久一点。
不连柱子，流速1或2ml/min，就重几分钟就可以了！
至于冲洗喷雾针、管路时的比例，一般选择一种能溶解你的样品的比例就可以了。

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xiao_ru

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2009/7/22 22:51:54 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yangsophia 发表:其实都可以：
如果连柱子，流速不能太大（尤其压力不能超过柱子的承受的压力），这样就要冲洗久一点。
不连柱子，流速1或2ml/min，就重几分钟就可以了！
至于冲洗喷雾针、管路时的比例，一般选择一种能溶解你的样品的比例就可以了。

谢谢各位的热心解答!

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Last edit by capinter

小猪飞飞

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2009/7/23 12:37:08 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

每天做完样品，如果柱子不是很脏，可以将柱子连在质谱上冲洗半小时左右，一般用1：1的有机相和水（不要含酸和盐等物质）。最后用高有机相或者纯甲醇灌满柱子即可。
如果是柱子比较脏，可能需要单独冲洗。一般从水相开始，冲到高有机相。时间视具体情况而定。需要的话可以设置为低流速，过夜冲洗。如果柱子堵得比较厉害或者可能有蛋白质残留在柱子里，这种情况下可以加适当的醋酸（我一般用1%的醋酸水），结合有机相冲洗。同时柱温要设定高一些，我一般设为50~55oC（不同柱子耐受温度不同）。如果柱压还是不能降下来，可以将色谱柱反接，采用低流速加酸（很低，比如说正常走样为0.25ml/min，这时可以设定为0.05ml/min）冲洗。最后要记得正接，并且将酸冲洗掉。

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dickwang2008

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2009/7/26 19:29:59 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zhufangwei 发表:
原文由 xiao_ru 发表:

谢谢各位JJMM的热心解答,冲洗一下喷雾针、管路是断开柱子还是连着?也是要换不用的比例洗吗?

要连着的，这样系统才有大的压力，冲洗效果会好，一般以一定比例的水相冲洗主要目的是为了去盐，有一定比例水相的有机相冲洗喷雾针是有必要的，当然，最重要的是用纯的有机相冲洗。

用大比例的有机相冲洗的时候就不要连质朴啦，如果连着很容易将柱子里的脏东西都冲到质谱中。

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